检验结果超标调查程序..doc

文件类别：管理标准 　　　编号： 颁发部门：质量管理部　　　　　　　　页码：共 页 第 页 检验结果超标调查程序 起草人： 年 月 日 审核人： 年 月 日 批准人： 年 月 日 版本号：03 生效日期： 年 月 日 授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数： 1 ） 存 档√ 质量管理部√ 生产部 采购部 储运部 销售部 种植基地部 人力资源部 财务部 行政部 项目部 研发部 副总经理 批准： 年 月 日 1 目的 本SOP规范了调查化验室OOS检验结果的步骤及正确的处理方法。 2 适用范围 适用于成品（原料药、制剂）、中间体放行、稳定性检验结果超出标准的调查。 3 责任 3.1化验员的责任：化验员必须关注任何潜在的可能引起OOS情况的问题；化验员必须确保所用的仪器已被正确的校验并符合实验要求；化验员应确保所有系统适用性要求能满足；化验员应尽可能保存原始样品直到分析结果被认为可以接受；一旦发生OOS检验结果应及时填写“OOS登记表”，并汇报主管经理，同时汇同主管经理进行调查。 3.2 QC主管的责任：QC主管必须客观的、迅速的、公正的进行化验室调查。可能性的化验室差错必须立即确认。确保在调查过程中清晰完整的记录每一步。如果不合格结果确定为化验室错误（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。 3.3 QA的责任：协助QC调查，且需进行取样过程及样品调查。若OOS是生产原因引起，协助生产部参与产品不合格原因调查。 3.4 质量管理部经理的责任：对化验室调查报告进行审核，批准OOS调查报告。若OOS是生产原因引起，参与产品不合格原因调查。 3.5 其它相关部门责任：负责扩展性调查。 4 内容 4.1一般原则： 4.1.1在实验中出现明显错误时（如，突然停电造成仪器自动关机，玻璃仪器破裂、样品溅出或转移稀释错误等），该实验视为无效。化验员应立即在检验记录中记录所发生的情况，并由主管批准后，申请新的原始检验记录填写复检结果，两份检验记录均应附在检验批记录中，此种情况不认为是OOS发生。 4.1.2 走OOS程序的检验所用的溶液必须保留至调查结束。 4.1.3 所有的重复取样、复检都必须得到相关责任人的批准后进行。除非按照实验方法和药典规定可以进行到下阶段多样品的分析。 若检验不合格原因未找到，则评估为OOS，及时通知质量管理部经理，启动OOS调查。OOS调查分为三部分：实验室调查、样品及取样过程调查、生产过程调查。 4.2 实验室调查： 4.2.1 QC主管在确认OOS结果后，应及时通报质量管理部，会同QA一起按以下步骤调查、分析超标原因： 4.2.1.1 标准：质量标准，操作标准是否现行，一致，无误。 4.2.1.2 样品：规格与标准是否一致，样品的处理、分发是否无误。 4.2.1.3 操作人员是否严格按分析方法操作，计算是否正确。操作者本身是否有污染样品的可能。使用仪器、分析器具、试剂是否正确。 4.2.1.4 仪器设备：状态是否完好，是否经过校正，校正结果是否在范围内，校正用标准是否正常；参数设置是否正确，零部件、附件、色谱柱、光源、色谱图等是否有异常；状态是否稳定正常（如升温、基线、能量、泄漏压力等）；电压是否正常；有否其他不正常原因。 4.2.1.5 试药试液是否过期；混合试剂比例是否配制正确、混合均匀；是否有变色、结块、潮解、分解、含量偏低现象；该产品生产厂的试剂以前是否用过；流动相脱气是否完全，气体的纯度、压力是否符合标准；是否有被污染的可能。 4.2.1.6 标准物质：标准品、标准液、滴定液、菌种菌液，其它实物对照品（液）是否配制时间过久，或已过使用期；放置、贮存是否有问题；复标数据是否在原数据规定范围内；是否有降解的可能、或已结块、变色、潮解、发霉、或浓度已有变化；标准品或对照品的来源是否可靠。 4.2.1.7 操作：是否严格按规程执行；称量是否准确，天平是否异常；样品制备处理过程是否正确（稀释、萃取、回流水解、消化、燃烧、蒸馏、灼烧、研磨等过程的避光、避热、定量、振摇、防酸碱、反应完全、显色剂用量、湿度、防污染等）；分析用量（样品、标准品）是否太多或太少而影响灵敏度、分辨率或线