化学无机大实验化学无机实验.doc

无机化工大实验论文 题 目 贫血药硫酸亚铁的制备与测定 学 院 医药化工 专 业 化学工程与工艺 班 级 学 号 学生姓名 指导教师 完成日期 2011年5 月 19日 贫血药硫酸亚铁（FeSO4·7H2O ）的制备与测定 Anemia drugs ferrous sulfate（FeSO4·7H2O） Preparation and determination 硫酸亚铁为抗贫血药。它可通过铁屑与稀硫酸的反应制成，从水溶液中结晶一般为FeSO4- 7H2O,。由于硫酸亚铁的亚铁离子具有还原性，在酸性条件下，可与 高锰酸钾发生发应，因此可以利用已知准确浓度的高锰酸钾溶液测定产品中的硫酸亚铁的含量，微过量的高锰酸根离子使溶液呈现微红色，指示终点。 关键词 铁屑 硫酸亚铁 高锰酸钾 减压过滤 1、前言 硫酸亚铁容易溶解於水，、甘油，不溶于乙醇。?高温分解2FeSO4·7H2O==高温==Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。?.铁与肠道内硫化氢结合，生成硫化铁，使硫化氢减少，减少了对肠蠕动的刺激作用，可致便秘，并排黑便。需预先告诉病人，以免顾虑。2.消化性溃疡病、溃疡性结肠炎、肠炎、溶血性贫血等禁用。3.含钙、磷酸盐类、含鞣酸药物、抗酸药和浓茶均可使铁盐沉淀，妨碍其吸收；铁剂与四环素类可形成络合物，互相妨碍吸收。Fe+H2SO4==FeSO4十H2↑ FeSO4·7H2O，由于硫酸亚铁中的Fe2+具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生如下反应： 2KMnO4+8H2SO4+10FeSO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O 故利用已知准确浓度的KMnO4 溶液测定产品中的 FeSO4的含量，微过量的MnO4-- 呈现粉红色，指示终点。 2.3、实验材料、试剂与仪器 2.3.1、材料 PH试纸，滤纸 2.3.2、主要试剂 高锰酸钾标准溶液（0.02mol/ l），硫酸，硝酸铅，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH =3.5）PH 值约为1左右。小火加热蒸发至10ml左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，把制得的晶体放在纸包中,密闭保存，称重计算产率。 2.4.3、产品中各项指标的监测： 2.4.3.1称取产品0.5g置于烧杯中，加入100ml新煮沸且冷却的蒸馏水试剂使其溶解，用精密PH 试纸测量其酸度 2.4.3.2取产品1.0g于烧杯中，加2ml新煮沸且冷却的蒸馏水试剂使其溶解，观察其浑浊度（略浑浊） 2.4.3.3重金属 Ι标准铅溶液的制备： 称取硝酸铅0.159个，置于1000ml容量瓶中，加硝酸5ml，加水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀作储备液，临用前，精密量取10ml，加水稀释到刻度，即每1ml相当于10ug的pb。 Ⅱ检查 取25ml纳氏比色管2支，用移液管量取标准铅溶液1ml于甲管中。称取0.5g产品于乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH =3.5）2ml，抗环血酸0.5g，摇匀，加水稀释到标线。再向甲、乙两管中分别加入5%硫代乙酰胺溶液各2ml，摇匀，放置5分钟，同时置于白纸上，自上而下透视，比较甲、乙两管颜色的深浅。 2.4.3.4砷含量的测定 Ⅰ碘化钾溶液（150 g/L）：贮于棕色瓶中。 Ⅱ酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（sncl2.2h2o）—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基硫代氨基甲酸银置于研钵中，加入少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳液，液体一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，放置过夜，移入棕色瓶中贮存。 Ⅴ砷标准溶液：准确称取0.1320在硫酸干燥器中干燥过的或在100摄氏度下干燥过2小时的三氧化二砷，加入5ml氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加入25ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加新煮沸的并冷却的蒸馏水稀释到刻度，贮存于棕色瓶中，此溶液相当于每毫升0.10mg砷。 Ⅵ砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加入1ml硫酸，加水稀释至刻度，此