微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量..doc

微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中 氯含量 白永乐 李慧 郭玉萍 刘晓丽 （延安石油化工厂质量监督检察科，陕西 延安 727406） [摘要] 采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法：把收集到的样品称量后放入微波消解仪中，用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液，银－氯化银指示电极系统，通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果：在消解罐平衡消解时间15min,消解功率为600w,加热温度为210oC的实验条件下，实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论：微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。 [关键词] 微波消解;电位滴定法;重整催化剂;氯 [中图分类号] [文献标识码] A [文章编号]1007-1865(2011)[作者简介] (1972-)，，人，，主要研究方向。Abstract :Objective: microwave digestion for sample handling of Reforming Catalyst by Potentiometric Titration of total chlorine content in the reforming catalyst. In the digestion time, power, temperature, three of the best conditions of the method were discussed. Method: After weighing the sample collected into the microwave digestion apparatus, the use of sulfuric acid for digestion. With silver nitrate solution, silver - silver chloride indicator electrode system, determined by potentiometric titration of chloride content. Results: The digestion time in the digestion tank balance 15min, digestion power is 600w, the heating temperature of 210 oC of the experimental conditions, the experimental results can be achieved UOP291-02 law, 3% error requirement. Conclusion: Microwave heating digestion and ordinary boiling method and compared to the method of saving time, the provincial acid, simple, rapid and accurate method to meet the requirements. Keywords: Microwave digestion; potentiometric titration; reforming catalyst; chlorine 前言 PS-VI型催化剂是石油化工科学研究院研发的新型连续重整催化剂，该催化剂以独特孔结构，高抗磨性能、高表面积稳定性的氧化铝为载体，在铂、锡组元的基础上，引入新助剂，使其具有积炭速率低，选择性高、活性稳定性好等特点。 石化系统的连续重整装置催化剂中氯含量在重整反应过程中对催化剂的活性、选择性、稳定性和产品分布影响极大,催化剂上的氯含量偏低会使催化剂氯解活性增强,使循环氢纯度上升,稳定塔顶气量减少，成油芳烃含量和辛烷值下降,C5液体收率增高等；偏高则会使催化剂的加氢裂化活性过强,使循环氢纯度下降,产氢率下降,HCl含量高，循环氢中C3、C4量增加，C5液体收率下降，总芳烃含量下降等, 都不利于重整装置反应,因此必须严格控制重整催化剂中氯含量。 为了准确测定催化剂中的氯含量,我们采用了高效微波加热消解法处理催化剂 ,极大地缩短了分析时间。结果表明,实验精密度能够满足分析方法的要求。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 奥地利安东帕生产的高效微波加热炉: Multiwave3000 微波消解仪.瑞士万通848电位滴定仪,银－氯化银指示电极.SYW690型真空恒温干燥箱.天平