实验七 1-溴丁烷的制备.ppt

* 实验七 1-溴丁烷的制备 1、掌握1-溴丁烷的合成原理; 1-溴丁烷的合 成装置; 1-溴丁烷的洗涤和纯化方法。 一、实验目的 2、熟悉气体吸收装置和回流反应装置。 3、巩固分馏分离产物操作。 返回 1、重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和 操作。 2、难点：绘制工作曲线以确定各馏分的组 成的方法 。 二、实验重点、难点 返回 三、实验学时 4学时 返回 四、实验原理 制备卤代烃的方法有多种，但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应： 例如以此法制备1-溴丁烷，醇用正丁醇，氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可用NaBr与H2SO4的反应来完成： 或： 醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取： ①增加其中一种反应物浓度的方法； ②设法使反应产物离开反应体系的方法； ③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。 在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方 法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。 因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有： 仪器: 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、圆底烧 瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯 400ml、电热套、分液漏斗、10ml、100ml量筒、 电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶 水管、天平 五、仪器、试剂与装置 试剂: 正丁醇 6.2mL (5g, 0.068mol)、溴化钠 （无水） 8.3g(0.08mol)、 浓硫酸（d=1.84） 10mL(0.18mol)、 10%碳酸钠溶液、无水氯化 钙、10%碳酸钠溶液（500ml）、无水氯化钙、 沸石、甘油 返回 装置 : 返回 返回 六、实验步骤 1、无水溴化钠研钵研细后，称取8.3g于50mL 圆底烧瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸石。 2、稀释浓硫酸：取10mL水于100mL三角瓶中，冷 水浴冷却，一边摇荡，一边沿瓶壁缓慢加入 10mL浓硫酸，将浓硫酸稀释。 3、将稀释后的硫酸分批从冷凝管上端加入盛放有 NaBr、正丁醇的烧瓶中。加硫酸时，应充分振 荡烧瓶，使反应物混合均匀。 4、按照图2连接好气体吸收装置，用酒精灯、石 棉网小火加热到沸腾，回流30分钟。 5、将上述反应体系冷却5分钟，御下回流冷凝 管，重新补加1?2粒沸石，用75?弯管连接冷凝 管（见图3）进行蒸馏，直到无油滴蒸出为止。 6、分离、洗涤： ⑴ 将含有水的粗1-溴丁烷移入分液漏斗中，加 入15mL水洗涤，静置分层（上层水相， 下层油相?1-溴丁烷）。打开活塞，将下层 1-溴丁烷放入一干燥的三角瓶内，进行下步 操作。 ⑵ 浓硫酸洗： 分去水后的粗1-溴丁烷，振荡下分2?3批缓慢加入总量为 3mL的浓硫酸进行洗涤。因此过程体系入热，故可置于冷 水浴中进行。 将冷却后的1-溴丁烷、硫酸混合物再小心地移入分液漏斗 中，待静置分层后（1溴丁烷d2041.275, H2SO4d2041.84,所以1-溴丁烷处于上层，浓硫酸为下层），分出下层的废酸，倒入指定的废液回收瓶中，交实验室统一处理。 ⑶水洗与Na2CO3溶液洗： 分去硫酸后的粗1-溴丁烷层，依次分别用10mLH2O、 5mL10%Na2CO3、10mL水进行洗涤。 注意：每次洗涤后，应先将该步骤中的废液分去后，才能进 行下步洗涤。 返回 7、干燥：粗1-溴丁烷放入干燥的三角瓶中，加入 1?2g块状无水氯化钙，加盖瓶塞后放置20?30min, 放置过程中可间歇振荡三角瓶。（若一次实验课 不能完成此实验，可在此处停下来。） 8、常压蒸馏： 干燥后的1-溴丁烷，通过长颈漏斗（可在漏斗口 处放少许脱脂棉）倒入50mL圆底烧瓶中，再加 1?2粒沸石，按常压蒸馏装置装好仪器，在石棉 网上用小火加热蒸馏，待馏分温度恒定后，开始 收集主馏分，得无色透明液体。馏分纯净情况下 沸点范围为99?102?。 七、基本操作 返回 1、由于本实验中有少量HBr从冷凝管上口逸出，故需要对HBr加以吸收。