心脑联通分散片薄层色谱鉴别研究..doc

心脑联通片研究 严亚锋 （陕西中医学院，陕西 咸阳 712046） 摘要： 目的 建立心脑联通分散片的。方法 采用TLC法鉴别方中灯盏细辛、葛根、丹参和刺五加。结果 灯盏细辛、葛根、丹参和刺五加TLC色谱斑点清晰，无干扰。结论 所建立的薄层鉴别方法斑点清晰、专属性强、重现性好可心脑联通分散片的。 关键词：心脑联通分散片；灯盏细辛；葛根；丹参；刺五加；TLC 心脑联通分散片是心脑联通胶囊国家食品药品监督管理局《国家中成药标准汇编》方由灯盏细辛、虎杖、野山楂、柿叶、刺五加、葛根和丹参七味中药组成，用于瘀血闭阻引起的胸痹，眩晕等[1]。本文[2-5]对方中灯盏细辛、葛根、丹参和刺五加采用TLC法进行了鉴别研究，该薄层鉴别方法专属性强简便，心脑联通分散片。 Ⅱ型全自动铺板器，ZF-7型暗箱式三用紫外分析仪 试剂：硅胶G（青岛海洋化工厂），聚酰胺薄膜野黄芩苷（批号110842-201106）；葛根素（批号110752-200912）；丹参酮ⅡA（批号110766-200619）；刺五加对照药材（批号120991-201008），均中国药品生物制品检定所。 方法与结果 2.1灯盏细辛薄层色谱鉴别取本品片，除去衣，研细，称取1g，加7%乙醇0ml，，滤过，滤液，残渣加水ml使溶解，滤过，滤液用乙酯提取次，每次0ml，弃去乙酯液，水层用稀盐酸调PH值至～，再用乙酯提取次，每次ml，合并乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ml使溶解，作为供试品溶液。取阴性样品灯盏细辛1g，同制成阴性对照溶液。取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以%三氯化铁乙醇溶液供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点阴性对照在对照品色谱相应的位置无干扰。见图1。 1 2 3 4 5 1～3.供试品120604、12005、12006） 4. 野黄芩苷对照品 5. 阴性对照溶液 图1 灯盏细辛薄层色谱图 2.2葛根薄层色谱鉴别 取本品片，除去衣，研细，称取g，加7%乙醇0ml，30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滤过，滤液加于聚酰胺柱（5g内径约1cm先用乙醇50ml洗脱，再用水300ml洗脱）上，依次用10%乙醇0ml、0%乙醇0ml洗脱，收集0%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，加中性氧化铝2g，拌匀，挥干，加于中性氧化铝柱（5g内径约1cm）上，用50%甲醇70ml洗脱，弃去前2ml，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取阴性样品葛根g，同制成阴性对照溶液。取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酯--甲醇-水-冰醋酸（6:2:2:2:0.05）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点阴性对照在对照品色谱相应的位置无干扰。见图2。 1～3.供试品120604、12005、12006） 4. 葛根素对照品 5. 阴性对照溶液 图2 葛根薄层色谱图 2.3丹参薄层色谱鉴别 取本品片，除去衣，研细，称取g，加甲醇0ml，超声处理分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，放冷，用石油醚（60～90℃）提取2次，每次20ml，合并石油醚液，石油醚液用水洗2次，每次0 ml，弃水液，石油醚液蒸干，残渣加1ml使溶解，作为供试品溶液。取阴性样品丹参g，同制成阴性对照溶液。取丹参酮ⅡA对照品，加制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述种溶液各μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－乙酯（:1）为展开剂，展开，取出，晾干供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点阴性对照在丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置无干扰。见图3。 1～3.供试品120604、12005、12006） 4. 丹参酮ⅡA对照品 5. 阴性对照溶液 图3 丹参薄层色谱图 2.4刺五加薄层色谱鉴别 取本品20片，除去衣，研细，称取5g，加7％乙醇50ml，，滤过，滤液蒸干，残渣加水0ml使溶解，用提取2次，每次20ml，合并液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取阴性样品丹参5g，同制成阴性对照溶液。取刺五加对照药材5g同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述种溶液各μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃－甲醇（15:3）为展开剂，