快速检测水果中的多效唑残留研究..doc

快速检测水果中的多效唑残留研究 【课题分析部分】 1多效唑是２０世纪８０年代末开发出的一种三唑类植物生长调节剂 在果树上使用可以控制过量的营养生长 促进成花 提高产量 应用广泛 但多效唑在土壤中易被吸附且降解慢 易累积加之果农大量施用或使用方法不当 有可能导致果实中的残留量过高 对人身安全产生危害 瑞典等欧洲国家现已在果树上禁用多效唑 日本 新西兰 韩国和澳大利亚等国家也制定了多效唑在多种水果中的最大残留限量。目前我国仅规定了苹果中多效唑的最大残留限量值 ０．５ｍ ｇｋ ｇ ２ 多效唑（Paclobutrazol）是三唑类植物生长延缓剂，广泛应用于蔬菜生产中，具有延缓植物生长抑制茎枝伸长 促进分蘖 促进成花和座果 增强抗旱及抗寒性 提高耐盐性和延缓植物衰老等多种效应。现在国内已有水果粮谷等多效唑的检测方法，而蔬菜中残留的检测方法仍少见，用气相色谱-质谱测定蔬菜中多效唑残留量的方法却未见报道 该文采用乙腈作为提取液，通过对弗罗里硅土净化柱洗脱行为的优化，建立了用气相色谱-质谱选择离子方式测定蔬菜中多效唑的方法，该方法简便快捷 准确。 目前多效唑残留的提取方法已多有报道，如采用乙腈或丙酮浸泡提取样品中的多效唑，采用丙酮或水或８０％甲醇提取样品中的多效唑，二氯甲烷反提，过层析柱或弗罗里硅土柱净化。国家标准ＧＢ Ｔ１９６４８ － ２００６１２ 采用乙腈提取样品 再用活性碳柱和氨基柱净化 但这些前处理方法步骤繁琐耗时称样量大，有机溶剂消耗量也大。近年来 农药残留分析的样品前处理方法正向简单化 节约化和微型化方向发展。 农药残留快速检测是２００３年由Anastassiades与Lehota y首次提出并予以报道 其技术核心是在样品提取液中加入除水剂和净化剂 以除去多余的水分和杂质 净化液经离心后直接进行分析。 多效唑残留检测的方法主要有气相色谱法，液相色谱法，气相色谱－ 质谱法和液相色谱－ 串联质谱法。 2所属学科为理工科食品检测，关键词：快速检测，水果，多效唑，农药残留 Keywords: quick test，fruit，paclobutrazol，pesticide residue 维普中文期刊数据库，中国硕士学位论文全文数据库，中国期刊全文数据库，? ISI Web of Knowledge，Engineering Village，Elsevier SDOL等几种数据库进行研究。 【检索结果部分】 中文数据库检索的结果： 中国硕士学位论文全文数据库： 1.1几种水生植物对多效唑去除能力的研究 李瑞华 ? 【学位授予单位】：华中农业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2009【分类号】：X52 赵建伟 ? 【学位授予单位】：安徽农业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2009【分类号】：S481.8【摘要】： 食用林产品是我国传统的出口创汇产业,在提高农民收入和提供就业机会方面发挥着重要的作用。但是,农药残留超标问题一直困扰着食用林产品产业健康、持续发展。为此建立食用林产品的农药残留检测方法和指导农药在食用林产品生产中的合理使用刻不容缓。 基于以上实际问题,本文在以下二个方面开展研究工作:1.建立常见有机磷农药在食用林产品(猕猴桃、平菇、竹笋等)中多残留检测方法,为实际样品检测提供检测手段;2.研究毒死蜱在平菇栽培过程中的残留消解动态,为毒死蜱在食用菌栽培中的合理使用提供依据。 主要研究结果如下: 1.建立了竹笋、平菇、猕猴桃等农产品中20种有机磷农药的多残留检测方法。以乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。结果表明:添加浓度在0.02～0.1mg/kg范围内,20种有机磷农药的添加回收率在56.87～115.20%,方法的相对标准偏差RSD小于15%,检出限为11～36μg/kg。该方法操作简单,灵敏,满足农药残留分析要求。 2.建立了毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)在平菇和培养料中的残留分析方法。毒死蜱以乙腈为提取溶剂,匀浆法提取,CG-FPD检测,平菇中TCP以乙腈为提取溶剂,匀浆法提取,SPE固相萃取小柱净化,HPLC-UV检测。培养料中TCP以丙酮为提取溶剂,振荡提取,SPE固相萃取小柱净化,HPLC-UV检测、HPLC-MS确证。毒死蜱在平菇及其培养料中添加回收率分别在87.68%-91.94%和89.45%-95.14%之间,RSD小于7.05%,最低检出浓度分别为0.0025mg/kg和0.01mg/kg;TCP在平菇及其培养料中添加回收在81.56%-93.67%和68.28%-74.86%之间,RSD小于13.82%,最小检出浓度分别为0.025mg/kg和0.05mg/kg。该方法操作简单,灵敏,满足农药残留分析要求。 3.研究了毒死蜱