快速消解分光光度法测定黑液COD..doc

快速消解分光光度法测定黑液COD 朱冠军，姚伯元，南皓雄 海南大学 海南省精细化工重点实验室，海南 海口 570228 摘 要：介绍了快速消解分光光度法测定COD值的方法，并建立了COD值对吸光度的工作曲线。以此为指标通过单因素实验分别考察了PH值、温度、絮凝剂用量对黑液提取木质素的工艺进行了研究，得到了最佳工艺条件，并分析呈现的规律和原因。 关键词：快速消解分光光度法；COD；黑液；木质素；酸析絮凝 Fast digestion-spectrophotometric method Determination of black liquor COD Guanjun Zhu, Boyuan Yao, Haoxiong Nan Hainan Provincial Key Lab of Fine Chem, hainan university, Haikou 570228, Hainan, China Abstract: The paper describes the rapid digestion Determination of the COD value method, and the establishment of the COD value on the work of absorbance, as a target by single factor experiments were inspected the PH value, temperature, the amount of black liquor from flocculant - The quality of research carried out by the optimum conditions. Key words: Fast digestion-spectrophotometric method; COD; black liquor; Analysis of acid flocculation 0 导言 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。[1]化学需氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一[2]。传统的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下测其吸光度。相比于传统的测定方法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度高等优点。 造纸黑液由于具有高COD值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键所在，同时也是企业进行污水治理的难点[5]。黑液中含有大量的木质素，对黑液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。从黑液中分离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的PH值，使碱木质素沉淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超滤注分离。降低PH值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大，分离负荷大，难于应用[6,7,8]。本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种能简单过滤分离的工艺，同时采用必威体育精装版的快速消解分光光度法测定滤液的COD值作为评价指标。 --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 作者简介：朱冠军（19-），男，硕士，研究方向：炭素材料及其应用。姚伯元（1955－），男，教授，硕士生导师，主要从事新型炭材料方面的研究，通讯联系人，0898yby@hainu.edu.cn。 1 材料与方法 1.1 材料 取自洋浦金海浆纸黑液 浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞（均为分析纯） T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等 1.2实验原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定由重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度