悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒..doc

化学综合实验磷酸钙是无机细微粉末。分散，。是将不溶于水的单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合，这是自由基聚合一种特有的聚合方法 （4）悬浮聚合得到的粒状树脂，粒径在0.01 ~ 5 mm 范围。一般情况下单体是聚合物的良溶剂。 化学药品： 苯乙烯、PVA（数均聚合度为1750±50、醇解度 99％）、BPO或ABIN、去离子水、5％氢氧化钠水溶液、氯化钙、磷酸钠 实验仪器： 分液漏斗、铁圈、铁夹台、铁夹、十字夹、烧杯、玻璃棒、分析天平、托盘天平、三口瓶、温度计、电动搅拌、球形冷凝管、加热套、调压器、烘箱等。 操作步骤： 1．原料单体的纯化处理 （1）配置5％的氢氧化钠水溶液30毫升，备用； （2）检查分液漏斗是否洁净和漏水，然后按要求搭接萃取装置（铁夹台、铁圈、分液漏斗）； （3）用量筒取15毫升左右苯乙烯，用5％氢氧化钠水溶液萃取三次，每次取氢氧化钠水溶液8毫升。然后水洗三次，每次用水8毫升。要求每次静置时间不得低于5分钟，防止原料单体损失过多。经纯化处理的苯乙烯应为无色透明液体，备用。 2、悬浮分散剂的制备 采用PVA为分散剂，建议的制备方案如下：在三口瓶中加入4克PVA及55毫升水，加热，用大约15分钟升温至65℃，启动搅拌，再用45至60分钟从65℃升温至90℃，最后维持90℃至体系均一透明，冷却至45℃得到透明一相的粘性液体，作为悬浮分散剂，备用。若冷却后体系为混浊，重新加热至90℃保温。 采用磷酸钙为分散剂，建议的制备方案如下：在装有冷凝管和搅拌器的250ml三口反应瓶中，加入1.0%的CaCl2溶液30ml（约0.001mol），加热至95℃。同时在100ml小烧杯中加入含有1.0% Na3PO4（约0.002mol）和0.25% NaOH（约0.002mol）的水溶液30ml。 3、悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒 （1）在上述制备的悬浮分散剂中加入已经纯化的苯乙烯10毫升，20毫升水、少量BPO或AIBN，并维持较低的搅拌速度，恒定搅拌速度不变。开始加热，用30分钟左右加热至80℃，注意观察反应瓶中发生的现象，做好记录。 引发剂及其用量：BPO或AIBN，苯乙烯质量的1％，1.5%，2.0%。注意引发剂应分批加入，或保温1－2小时后补加一些引发剂，引发剂要分3－5批加入，总用量为2.0％或以上。 （2）维持80℃、稳定搅拌速度 3 小时，然后均匀升温、80℃－85℃、 1.5小时 注意观察反应瓶中发生的现象，做好记录。 （3）用玻璃管取样观察所生成的珠粒情况，是否形成，硬度如何？若珠粒已形成，并呈弹性状，则执行下一步操作，否则继续反应。 （4）观察的珠粒情况达到要求后，用0.5 小时均匀升温至90℃，并保温30分钟。 （5）冷却至50℃以下，将反应混合物倒入烧杯中，倾去上层混浊液体，然后将烧杯中的珠粒用水反复洗涤干净。 （6）将水洗得到的珠粒至于滤纸上，在烘箱中100℃，烘干，大约10分钟左右。 （7）将干燥的珠粒，进行计量，并计算产率。 问题与讨论： 1、苯乙烯在使用前为什么要用5％氢氧化钠水溶液萃取，然后要水洗多次才能用于实验？ 2、PVA及磷酸钙作为悬浮分散剂的原理分别是什么？ 3、你所制得的聚合产物的外观如何？并分析原因。 4、画出聚合过程中温度－时间的合成工艺条件曲线，并进行适当分析。 撰写试验报告注意事项： 画出实验装置，并指出搭接装置时特别应注意的方面。 列表附加实验全过程的情况，表格分时间（操作某时刻），物料温度，反应瓶情况，备注共四栏。 画出聚合过程中温度－时间的合成工艺条件曲线，并进行适当分析。  分散粒子由于 分散剂的作用 而稳定化 由于分散剂生成的分子层保护胶体而稳定化 油状单体 搅拌剪切力 表面张力 黏合 分散 黏合 黏合 扩大