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醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备 【实验原理】 【主要仪器】 【基本操作】 【思考题】 【注意事项】 【实验改进参考】 【实验微型化】 * ——易被氧化的化合物的制备(6学时) 1、学习在无氧气条件下制备易被氧化的不稳定化合物的原理和方法。 2、巩固溶液的洗涤、过滤等基本操作。 【实验目的】 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 本实验在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价，再与醋酸钠溶液作用制得醋酸铬(Ⅱ)。反应体系中产生氢气(盐酸与锌粒反应制得)除了增大体系压强使Cr(Ⅱ)溶液进入NaAc溶液中，同时，氢气还起到隔绝空气使体系保持还原性气氛的作用。 制备反应的离子方程式如下: 2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+ CrO72-+4Zn+14H+=2Cr2++4Zn2++7H2O（能要吗） 2Cr+4CH3COO-+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 吸滤瓶、 布氏漏斗、 滴液漏斗、 台称 【基本操作】 1、固体的溶解、过滤、蒸发、结晶和固液分离; 2、气体的发生和净化。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (1)准备工作 a、制备去氧水：用500ml烧杯量取400ml蒸馏水，在电炉上加 热煮沸10min，冷却，备用。 b、配置醋酸钠溶液:用台秤称取5g无水醋酸钠于250ml锥型瓶 中，用12ml去氧水溶解配成溶液，备用。 c、按图装好仪器，并检验气密性，保持气密性良好。 【实验步骤】 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (1)准备工作 a、制备去氧水： 加热10min 冷却。备用。 b、配置醋酸钠溶液: 取12ml去氧水 称取5g无水醋酸钠 备用 c、按图装好仪器，并检验气密性，保持气密性良好。 1、滴液漏斗内装浓盐酸 2、水封 3、抽滤瓶内装Zn粒，CrCl3和去氧水 4、锥形瓶内装醋酸钠水溶液 1 2 3 4 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (2)Cr2+的生成 ①8gZn + 5gCrCl3+ 6ml去氧水于吸滤瓶，摇匀 ②夹住图右边橡胶管，缓慢加入10ml浓盐酸，摇匀 ③氢气放出较快时，松开图右边橡皮管，夹住图左边 橡皮管，搅拌。(时间约1小时)。 ④铺双层滤纸于布氏漏斗，过滤沉淀，用15mL去氧 水洗涤，数次 ⑤用少量乙醇，乙醚各洗涤3次。 ⑥将产物薄薄一层铺在表面皿上，在室温凉干，称 量，计算产率。保存产品。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1、为何要用封闭的装置来制备醋酸铬(Ⅱ)？ 2、反应物锌要过量，为什么？产物为什么用乙醇， 乙醚洗涤？ 3、根据醋酸铬(Ⅱ)的性质，该化合物如何保存？ 北京师范大学无机化学教研室等 编.《无机化学实验》(第三版).高等教育出版社，2001.5，217-218 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 1、反应物锌应当过量，浓盐酸适量。