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专题30. 怎样进行实验化学解题突破(选考)
考试说明中:要点很多,不一一展示,集中在二个方面:(1)化学实验基础化学实验探究.草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下:
将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液
反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应: C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2OC6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O 3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。
(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是 。
(3)装置C用于尾气吸收,当尾气中n(NO2):n(NO)=1:1时,过量的NaOH溶液能将NO,全部吸收,原因是 (用化学方程式表示)
(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点是
。
(5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪检验淀粉是否完全水解淀粉碘水检验硝酸边搅拌边缓慢滴加导致C6H12O6 和H2C2O4被氧化NO2与NO和NaOH发生归中反应,(4)一分为二来分析,其中一种充分利用HNO3 ,(5)认真找出减压过滤 (1) 碘水或KI-I2 溶液 (2)由于温度过高、硝酸浓度过大,导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化 (3)NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O (4)优点:提高HNO3利用率缺点:NOx吸收不完全 (5)布氏漏斗、吸漏瓶对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h 。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是 。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于 层(填“上”或下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有 。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 n(催化剂) 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率(%) n(甲苯) 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8 NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36 45.2 54.2 0.6 99.9 ①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。①从题给数据分析,当催化剂与甲苯的比例为0.32时,总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 ②从题给数据可以看出,无论以何种比例反应,产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯; ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。答案:(1)回收NaHSO4,(2)下 分液漏斗上口塞子未打开,(3)①0.32,②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯,③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用
方法指导:
1.巧审题,明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心,是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题干所给实验目的),结合元素化合物等
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