环境空气氨测定的不确定度评定..doc

环境空气 氨测定的不确定度评定 （偏导数求法） 1.测量方法 按照GB/T14668-93 纳氏试剂比色法测定 2.数学模式 式中：C—空气中二氧化硫含量，mg/m3； V0—所取空气体积 ； W—测得的二氧化硫质量，mg 。 3.方差 4.不确定度分量计算 4.1空气体积测量带入的不确定度 （见附录A） 灵敏系数 标准不确定度分量： 4.2光度法测量所得硫化氢质量的不确定度 由附录E，评定得出吸光度y测量的不确定度u(y)=0.0662 按照数学模式： ug 灵敏系数 由吸光度测量带入的硫化氢不确定度 根据数学模型公式： 灵敏系数 故光度法测量空气中硫化氢质量带入的标准不确定度： 4.3重复性测量空气中硫化氢带入的不确定度 见附录F 5．合成不确定度 不确定度来源 标准不确定度分量 空气中硫化氢重复性测量 0.000943 分光光度法测量 0.0168 空气体积测量 0.0000129 6.扩展不确定度 7．报告： 本次测定空气中硫化氢的浓度 附录A 空气采样体积测定不确定度u() 评定 1.测量方法 用大气采样器在保持流量、定时器恒定的条件下，抽取一定的空气体积。抽得的空气用排水集气法重复测量排出水的质量，计算所采空气体积，并同时测量空气温度、压力、换算成标准状态下的体积测量数据如下 表1 重复采样序号 1 2 3 4 5 6 气压102.9kPa 气温280.65.15K 空气体积V，L 7.49 7.47 7.51 7.53 7.48 7.52 2.数学模式 3.方差 灵敏系数C计算如下： = = 4.不确定度分量的计算 4.1空气体积重复性测量带入不确定度 根据表1数据，实测空气体积n=6次，平均值X=7.5L， 所以 0.0097L 灵敏系数：C(V)=2.696 4.2气压测量带入的不确定度 依据实验使用的DYM3型空盒压力表说明书，允差不大于0.2 kPa，按均匀分布评定 灵敏系数C(p)=2.696×v/T=2.696×7.5/280.65=0.072L/ kPa 4.3气温测量带入的不确定度 温度测量使用TES温湿度计，根据检定证书，最大允许误差为±0.3K，按均匀分布评定： 灵敏系数 5.合成不确定度 = =0.0129 L=0.0000129 m3 附录B 配制氨标准（储备）液的不确定度评定 1.测量方法 配制方法如下:准确称量0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，定容到100ml 容量瓶。 2.数字模式： 式中：c—氨标准储备液浓度，mg/mL； —定容的容量瓶体积，mL； m—称量氯化铵的质量。 3.方差 灵敏系数： (V100)= 4.不确定度分量的计算 4.1 NH4Cl称量带入的不确定度 4.1.1 NH4Cl基准物质纯度带入的不确定度 根据JJG2061-90，它的相对不确定度0.005%（P=99.5%），故称取0.0500g NH4Cl基准物质,不确定度为 (k=2) (m1)=0.005%/2×0.3142g=0=0.00785mg 4.1.2称重NH4Cl带入的不确定度 称重所用AG285双量程天平，按检定证书MPE=±0.3mg ,按均匀分布评定： (m 重复性称量的标准偏差，根据实验统计数据，远小于0.17mg,故忽略不计，由此，依据以上两输入量估计值互不相关： (m)=[u] 灵敏系数 4.2 100ml容量瓶带入不确定度 100ml A级容量瓶 MPE=±0.10ml,按均匀分布评定 灵敏系数： (V100)== —= 5.合成不确定度 氨标准储备溶液浓度的不确定度 =[3.18 =0.00079mg/ml 附录C 配制氨标准溶液的不确定度评定 1.测量方法 配制方法如下：吸取5.0ml标定好的氨标准储备液（1.000mg/mL），用水稀释定容于250ml容量瓶，制成20mL氨标准溶液。 2.数字模式： 式中：c—氨标准储备液浓度，mg/mL； ----所吸取氨溶液的体积，mL； ---定容的容量瓶体积，mL 1.方差 灵敏系数： 4.不确定度分量的计算 4.1 5 ml氨储备液体积测量带入的不确定度