《戴安CS-900离子色谱仪作业指导书.docVIP

一、使用条件 水、电：电源：220V，50Hz 接地线 温度：10~30℃ 相对湿度：25~85% 二、操作步骤 开机前的准备： 打开色谱仪器室的空调，打开稳压电源和UPS（不间断电源）； 根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。 开机 打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右；确认离子色谱与计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源；然后打开计算机进入操作系统。 选择开始＞程序＞Chromeleon＞Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Ｓtart启动,等Dongle序号出来以后（表示Sever Monitor程序运行正常）可以点击Close来关闭界面，若配置好与Windows系统一起启动，则直接进行下一步操作。 双击在桌面上的Chromeleon图标（工作站主程序）。 点击根目录下面的“控制面板”文件夹，双击右边窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”（离子色谱操作控制面板）。 控制面板打开后，选中Connected使软件和离子色谱连动起来（如果按照正常程序开机，则仪器自动连接）；打开副泵头上的废液阀，在此状态下保持3-5min，淋洗液瓶至泵头间的气泡将会在氮气压力的作用下被排放至废液瓶；然后关闭废液阀（此步骤主要为排除气泡时使用）。 将流速设置1.0 ml/min,开启泵，待压力升至1000psi以上时，打开RFC-30试剂控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系统。 点击控制面板上的蓝色圆点查看基线，等基线稳定后即可分析待测样品。 三．分析样品： 1．建立程序文件（program file）； 2．建立方法文件（method file）； 3．建立样品表文件[sequence(using wizard)]； 4．启动样品表； 5．按系统提示进行逐个进样分析。 四．数据处理： 1．建立标准曲线； 2．打印标准曲线； 3．打印待测样品报告； 五．关机 1.关闭RFC-30试剂控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,然后再关闭泵，断开仪器与软件之间的连接（“断开连接”按钮），关闭操作软件。 2.关闭离子色谱主机的电源；关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压,打开淋洗液瓶盖放空瓶内气体。 3.关闭计算机、显示器的电源开关。 三、安全注意事项 在检测当中遇到突然停电时，应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。 四、期间核查 一、外观核查 仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号 (或编号)等。 仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。 仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合 。 二、性能核查 将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器，在允许的压力范围内，待压力平衡后保持5 min，用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。 流量设定值误差和流量稳定性误差检定 在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差和流量稳定性误差。 柱恒温箱温度设定值误差 (OT)和控温稳定性误差 (7,C)(无柱箱恒温仪器不检此项 )检定 将温度计插人柱箱，并设法固定，或将热电偶固定在柱箱中央 (冷端在室温下)，引线接到温度测量仪表上，关好柱箱门。选取较低可控温度 (20℃)和较高可控温度(35 ℃) 2点作为控温设定值。按仪器操作说明书步骤开始升温，待设定值温度稳定后，记下温度表上的实测指示值，以后每隔 10 min重复记录1次，共计7次，求出测定值的算术平均值。 基线噪声和基线漂移检定 调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 ug/g的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取2.0 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。 不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。 最小检出浓度检定 提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度 (Cl0.05ug/g; Na 0.5 ug/g; Ca 1.0ug/g)进样测定其峰高，则待测离子的最小 检出浓度 线性范围和相关系数检定 线性范围 待基线稳定后，以最小检出浓度5倍作为起