原子吸收分光光度法分析手册 04石墨炉测定条件..doc

原子吸收分光光度法分析手册 第 4 册 石墨炉原子吸收分析 各元素的测定条件 原子吸收分光光度法分析手册 第 4 册 目 录 7. 石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件 3 7.1 测定条件 3 7.2 应用于实际样品 3 7.3 石墨管的类型和寿命 3 7.4 干扰、背景吸收和测定注意事项 4 7.5 各元素的测定条件 5 1) 银 (Ag) 6 2) 铝 (Al) 7 2) 铝 (Al) 8 3) 砷 (As) 9 3) 砷 (As) 10 4) 金 (Au) 11 4) 金 (Au) 12 5) 铍 (Be) 14 6) 铋 (Bi) 16 7) 钙 (Ca) 18 8) 镉 (Cd) 20 9) 铬 (Cr) 22 10) 钴 (Co) 24 11) 铜 (Cu) 26 12) 铁 (Fe) 28 13) 钾 (K) 30 14) 锂 (Li) 32 15) 镁 (Mg) 34 16) 锰 (Mn) 36 17) 钼 (Mo) 37 17) 钼 (Mo) 38 18) 钠 (Na) 39 18) 钠 (Na) 40 19) 镍 (Ni) 41 19) 镍 (Ni) 42 20) 铅 (Pb) 43 20) 铅 (Pb) 44 21) 铂 (Pt) 45 21) 铂 (Pt) 46 22) 铑 (Rh) 48 23) 锑 (Sb) 50 24) 硒 (Se) 51 24) 硒 (Se) 52 25) 硅 (Si) 53 25) 硅 (Si) 54 26) 锡 (Sn) I 55 26) 锡 (Sn) I 56 27) 锡 (Sn) II 58 28) 锶 (Sr) 59 28) 锶 (Sr) 60 29) 钛 (Ti) 61 29) 钛 (Ti) 62 30) 钒 (V) 63 30) 钒 (V) 64 31) 锌 (Zn) 65 31) 锌 (Zn) 66 7. 石墨炉原子吸收分析各元素的测定条件 7.1 测定条件 溶液的制备请参考原子吸收分析手册的第二册第三章,浓度范围要考虑最终的吸收值。岛津公司的新型仪器都内存有默认的条件,不同的元素分别采用 HCL（空心阴极灯）、 BGC-D2（氘灯校正背景）、和 BGC-SR （自吸收校正背景）的方法。文中给出了灰化温度、原子化温度和测定灵敏度的关系，部分元素的相关数据省略。 根据测得的数据，灰化阶段以前用两段斜坡升温，然后再阶梯升温的重现性较好。必要时在原子化阶段后加清洗阶段。 根据测定元素的特性分别采用高密度石墨管或热解石墨管，也在本册中给出. 原子化阶段有两种选择：标准方式 (0.0) 和高灵敏度方式 (0.0H)。 标准方式和高灵敏度方式的区别如下： ? 标准方式(0. 0) 不同元素的吸收灵敏度分别是高灵敏度方式的 1/3 或 1/2 。 本法的背景吸收低，当怀疑共存元素有干扰时采用本法。 ? 高灵敏度方式(0. 0H) 分析灵敏度最高，特别适合饮用水、超纯水中的痕量元素和共存元素干扰较少的样品，但是背景吸收较高。 对于容易引起背景吸收的样品标准方式较好。测定中一般停止原子化阶段的管内气流 0 l/min。在这阶段的吸收灵敏度可由管内气流控制(0 到1.5 l/min)， 当管内气流达到 1.5 l/min时,吸收灵敏度降低到 1/5 。因此可以分析浓度高的样品。 7.2 应用于实际样品 本文的升温程序是标准溶液的升温程序，实际样品测定时应根据基体组分、浓度、共存物质的浓度和类型而改变。否则得到的结果不一定理想。 因此当基体组分或共存物质的浓度高时，应该根据分析手册2-2-2 石墨炉分析方法，在本法的升温程序的基础上加以改变以期得到良好的结果。 7.3 石墨管的类型和寿命 有三种类型的石墨管，可根据待测元素和干扰的程度进行选择。 ? 高密度石墨管 多数元素可用高密度石墨管测定并得到良好的重现性。B, Ca, Mo 等一些元素容易与碳反应，在原子化过程中不能完全挥发，产生记忆效应。有机溶剂类的样品容易渗透，也容易产生记忆效应。 ? 热解石墨管 高密度石墨管的表面经过处理得到热解石墨管。由于渗透小，上述两类的记忆效应很小。因为样品渗透进入管中少，有机溶剂类型样品也能得到良好的结果。B、Ca、Mo 等几乎没有记忆效应。 Al ，Si 以及 4b, 5b, 6b, 7b, 8 族元素(Ti, V, Cr, Mo, Fe, Co, Ni, Cu, 等)和周期表的镧系元素用热解石墨管测定的灵敏度比高密度石墨管测定的高2~3倍。 但是吸收信号的重现性不如高密度石墨管好。 ? 平台石墨管 平台石墨管是石墨管中加