工作场所空气中甲醛的酚试剂分光光度测定法的试验条件探讨..doc

工作场所空气中甲醛的酚试剂分光光度测定法的试验条件探讨 张琳 刘福英 苏玥 （四川安全生产检测检验技术研究院 四川成都 610091） [摘要] 本文通过对GBZ/T160.54-2007.6,工作场所空气中脂肪族醛类化合物甲醛的酚试剂分光光度法的实验室检测条件进行了了探讨，摸索出了笔者认为的最佳试验条件，然后调整了实验室分析条件，并对调整后的方法进行了精密度、准确度等的测定，结果良好。故笔者建议将GBZ/T160.54-2007.6方法中作些调整。 [关键词] 空气;甲醛;酚试剂;分光光度法 甲醛以其活泼的反应性能和低廉的价格,被广泛应用于合成树脂的原料。而这些树脂又被用作各种人造板的粘合剂和涂料的基料,成为建筑、装饰材料、橡胶、农药等的化工产品的重要组成部分。故甲醛已经成为室内环境的主要污染物之一。甲醛于常温下系无色易溶的刺激性气体,人体可通过呼吸道吸收。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,低浓度时有异味和不适感,长期接触可引起人体免疫系统、呼吸系统、神经系统及皮肤、肝等器官的损害；高浓度甲醛是一种遗传毒性物质,可疑人类致癌物,能与DNA发生加合作用而导致DNA损伤。[1] 甲醛的检测方法有很多种，工作场所空气中的甲醛检测一般采用酚试剂分光光度法，但在多次的检测过程中，我们发现甲醛非常不稳定，测定起来总是不太顺利，所以为了更好地进行此项目的测定，我们对GBZ/T160.54-2007.6,工作场所空气中脂肪族醛类化合物甲醛的酚试剂分光光度法的检测条件进行了探讨，实验过程如下。 1 材料与方法 1.1 仪器 T6新悦可见分光光度计,恒温水浴箱,10mL具塞比色管。 1.2 试剂 甲醛标准溶液1.0μg/mL（国家标准物质研究所）,酚试剂溶液1g/L,硫酸铁铵溶液(10g/L)。 1.3 原方法 1.3.1 原理:空气中的甲醛与酚试剂反应生成吖嗪,在酸性溶液中，吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物，在645nm波长测量吸光度，进行定量。 1.3.2 操作步骤:取7只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL标准溶液，加水至2.60mL，配成0.0、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00?g甲醛标准系列。各管加入2.0mL酚试剂溶液，加塞，摇匀，于43±1℃水浴中放置10min，其间摇动2～3次；加入0.40mL硫酸铁铵溶液，摇匀；再放入水浴中加热10min，取出，用自来水冷却至室温。于645nm波长测量吸光度；测定各标准系列，每个浓度重复测定3次。以测得的吸光度均值对甲醛含量(?g)绘制标准曲线。 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照，测得的吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得甲醛的含量(?g)。[2] 2 结果与讨论 2.1 酚试剂法测定甲醛的标准曲线 用GBZ/T160.54-2007.6方法做出的标准曲线，其代表性曲线见图1。 图1 甲醛标准曲线（酚试剂法） 2.0μg甲醛显色液吸光度A为0.7左右，当吸光度值达到此值时，对于本实验室所采用的T6新悦可见分光光度计而言，从仪器测量误差角度,A已处于该分光光度计的读数误差边缘,测定结果会受到影响，故我们将方法中的将标准溶液定容至5mL改为定容至10mL，这样可以使测得的溶液吸光度值降低，也方便于比色。 2.2 吸收波长 取1.0μg甲醛于10mL具塞比色管中,按GBZ/T160.54-2007.6,工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物甲醛的酚试剂分光光度法进行操作。显色液在600～700nm波长范围内测定吸光度A,吸收光谱显示,显色液最大吸收峰为625～630nm,故此后的实验我们都选用630nm波长进行测定。 2.3 酚试剂用量试验 取8支10mL具塞比色管,分别加入2.0mL1．0μg/mL甲醛标准应用液,各管分别加入不同量的酚试剂溶液,加水至9.60mL,加塞，摇匀，于43±1℃水浴中放置10min，其间摇动2～3次；每管加入0.40mL硫酸铁铵溶液，摇匀；再放入水浴中加热10min，取出，用自来水冷却至室温后，在630nm下比色。同时做2组平行样，并做空白试验，记录吸光度A,结果见表1和图2（减去空白后）： 表1 酚试剂用量试验 酚试剂用量（mL） 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 吸光度 0.292 0.328 0.350 0.352 0.355 0.359 0.362 0.363 0.296 0.326 0.350 0.352 0.358 0.360 0.362 0.363 均值 0.294 0.327 0.350 0.352 0.357 0.360 0.362 0.363