工作场所空气中石棉纤维浓度测定作业指导书..doc

工作场所空气中石棉纤维浓度测定作业指导书 1 范围 本作业指导书规定了工作场所空气中石棉纤维粉尘浓度的测定方法。 适用于工作场所空气中石棉纤维粉尘浓度的测定。 2 滤膜/相差显微镜法 2.1 原理 用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘，滤膜经透明固定后，在相差显微镜下计数石棉纤维数，计算单位体积空气中石棉纤维根数。 2.2 仪器 2.2.1 滤膜：微孔滤膜或过氯乙烯纤维滤膜，孔径0.8μm。 2.2.2 石棉纤维采样器：包括采样头和采样器两部分。 2.2.2.1 采样头：采集纤维的采样头。 2.2.2.2 采样器：流量按照采集石棉纤维的要求确定。需要防爆的工作场所应使用防爆型采样器。 2.2.3 相差显微镜：带有X-Y方向移位的推片器；总放大倍率为400×~600×，至少应具有10×及40×两个相差物镜；目镜可采用10×或15×，应能放入目镜测微尺。见图1。 a）目镜测微网 　　b）LM-1型目镜测微尺 图1 纤维观测用目镜测微尺 2.2.4 目镜测微尺，在显微镜下能测量纤维的长度和宽度，见图1。 2.2.5 物镜测微尺，每个刻度的间距为10μm。 2.2.6 载物玻片，75mm×25mm×0.8mm；盖玻片，22mm×22mm×0.17mm。使用前，放在无水乙醇中浸泡，蒸馏水冲洗后，用清洁的绸布擦干净。 2.2.7 无齿小镊子。 2.2.8 剪刀或手术刀片。 2.2.9 带盖玻璃瓶，25ml~50ml；滴管。 2.2.10 计时器或秒表。 2.2.11 丙酮蒸气发生装置，见图2。 2.2.12 注射器，1ml，带皮内注射针头。 2.3 试剂 2.3.1 丙酮：分析纯。 2.3.2 三乙酸甘油酯。 2.3.3 邻苯二甲酸二甲酯。 2.3.4 草酸二乙酯。 2.3.5 酯溶液：将邻苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合，每毫升溶液中加入0.05g洁净滤膜，摇匀，放置24h后离心，除去杂质。取上清液置于带盖玻璃瓶中备用，可使用1个月。 2.4 采样 现场采样按照GBZ 159执行。样本采集步骤参见GBZ/T192.1。 2.4.1采样流量：由失眠采样器决定，一般个体采样可采用2L/min，定点采样可采用2L/min~5L/min。 2.4.2采样时间：可采用8h连续采样或分时段采样。每张滤膜的采样时间应根据空气中石棉纤维的浓度及采样流量来确定，要求在每100个视野中，石棉纤维应不低于20根，每个视野中不高于10根。当工作场所石棉纤维浓度高时，可缩短每张滤膜的采样时间或及时更换滤膜。 2.4.3采样结束后，小心取下采样头，取出滤膜，使受尘面向上放入滤膜盒中，不可将滤膜折叠或叠放！在运输过程中，应避免振动，以防止石棉纤维落失而影响测定结果。 2.5 测定 2.5.1 样品处理 2.5.1.1 用无齿小镊子小心取出采样后的滤膜，粉尘面向上置于干净的玻璃板或白瓷板上，用手术刀片或用剪子将测尘滤膜剪成楔形小块。取1/6~1/8楔形小块滤膜，放在载玻片上。 2.5.1.2滤膜的透明固定，方法如下： 2.5.1.2.1 丙酮蒸气法：用于微孔滤膜。打开丙酮蒸气发生装置的活塞，将载有楔形滤膜的载玻片置于丙酮蒸气之下（见图2）。由远至近移动到丙酮蒸气出口15mm~25mm处，熏制3s~5s，使滤膜透明。同时频频移动载玻片，使滤膜全部透明为止。不要使丙酮蒸气过多，也不要将丙酮液滴到滤膜上。处理完毕后，先关电源，再关丙酮蒸气发生装置的活塞。用装有三乙酸甘油酯的注射器立即向已透明的滤膜滴上2~3滴，并小心盖上盖玻片。操作时，先将盖玻片的一边与载玻片接触，再与液滴接触，使它扩散，然后放下盖玻片，应避免发生气泡。 用记号笔在载玻片的背面画出楔形小块滤膜的轮廓，以免镜检时找不到透明的滤膜边缘，同时做好样品编号。 如果透明效果不好时，可将载玻片放入50℃左右的烘箱中加热15min，以加速滤膜的清晰过程。 图2 　　丙酮蒸气发生装置 2.5.1.2.2 苯-草酸透明溶液法：用于过氯乙烯纤维滤膜。用滴管加2~3滴酯溶液于载玻片的中央，将滤膜的粉尘面向上放在酯溶液上，滤膜慢慢湿解变透明，30min后，放上盖玻片。应避免生成气泡。如有气泡，可用小镊子在盖玻片上轻轻加压，排除气泡，不能用力过大，以防止滤膜的面积扩大。 2.5.2 石棉纤维的计数测定 2.5.2.1 按使用说明书调节好相差显微镜。 2.5.2.2 目镜测微尺的校正：利用物镜测微尺对目镜测微尺的刻度进行校正，算出计数区的面积（mm2）及各标志的实际尺寸（μm）。 2.5.2.3 将样品先放在低倍镜（10×）下，找到滤膜边缘，对准焦点，然后换成高倍镜（40×），用目镜测微尺观察计数。 2.5.2.4 石棉纤维的计数规则 2.5.2.4.1 计数符合下列条件