石墨烯研究总结报告..docx

研究总结报告按照实验预先设计步骤，经由冷冻干燥法成功制备密度为0.75g·cm-3石墨烯气凝胶，同时以氮氧化合物为气体目标吸附物，研究石墨烯气凝胶对气体的吸附行为。考察石墨烯气凝胶的制备条件和吸附条件对其吸附效果的影响。将其与活性炭、竹炭的吸附性能进行对比，并研究石墨烯气凝胶的重复吸附能力，最后对其吸附机理进行初步探讨。1 吸附的定义吸附是在界面层中一个组分或多个组分的浓度与它们在体相中浓度不同的界面现象。当它们在界面层中富集(即界面层中的浓度大于在体相中的浓度)时称为正吸附；反之，称为负吸附。大多数有实际应用价值的吸附作用是正吸附，因此也可将吸附定义为不相混溶的两相接触时，在界面相中某组分的浓度大于其在体相中的富集现象。已被吸附的原子或分子，返回到液相或气相中，称为解吸或脱附。当吸附与脱附过程进行的速率相同时，固体表面上的气体浓度不随时间而改变，这种状态称为吸附平衡。吸附平衡是一个动态平衡，它取决于温度和压力。在界面上己被吸附的物质称为吸附质，在体相中可以被吸附的物质称为吸附物。能有效从气相或液相中吸附某些组分的固体物质称为吸附剂。吸附过程可分为以下几步：外扩散：吸附质从气流主体穿过颗粒周围气膜扩散至外表面。外扩散的阻力来自流体相与吸附剂表面的静止层,流体的线速度将直接影响外扩散过程。②内扩散：吸附质由外表面经微孔扩散至吸附剂微孔表面。内扩散的阻力来自空隙粗细，孔道长短和弯曲度。吸附剂颗粒大小和空隙内径粗细将直接影响内扩散过程。内扩散存在几种扩散形式：Knudsen扩散(微孔扩散)，过渡区扩散，构型扩散和表面扩散。Knudsen扩散(微孔扩散)：当气体浓度很低或者吸附剂粒度很小时，分子与孔壁碰撞远比分子间碰撞发生的频繁，扩散阻力主要来自于分子与孔壁的碰撞。过渡区扩散：分子间的碰撞和分子与孔壁的碰撞都不能忽略，表现在扩散流通量与粒度的关系图上呈现非线性关系。构型扩散：这是含有丰富微孔的多孔物质所特有的扩散形式。当吸附剂的粒度尺寸接近于分子大小，与反应物分子的直径处于同一数量级时，在某一粒度的孔中，不同大小的分子或大小相近但空间构型不同的分子，扩散系数差别非常大。表面扩散：通过在表面上分子的运动而产生的传质过程叫做表面扩散，其扩散的方向是表面浓度减小的方向。③吸附:到达吸附剂微孔表面的吸附质被吸附。对于化学吸附，还伴有化学反应。2 实验部分2.1 测定原理氧化合物经过三氧化二铬氧化管把NO氧化成NO2，NO2被吸收以后生成HNO2和HNO3。其中亚硝酸与对氨基苯磺酸其重氮反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红的氮氧化合物，其颜色与样品中的NO2的含量成正比，然后用分光光度法进行测定。2.2 实验所需药品 氨基苯磺酸，盐酸萘乙二胺，浓硝酸，冰乙酸，亚硝酸钠，氢氧化钠，三氧化二铬。所用试剂均用不含亚硝酸根的水配置。所用水以不使吸收液呈淡红色为合格。氧化剂：称取5g三氧化铬，用少量水调成糊状，和95g英砂相混，后在105oC下烘干，装瓶备用。氧化剂的颜色为红棕色。使用时，在氧化管的两端装入大约8g氧化剂，两端用脱脂棉塞紧用。亚硝酸盐标准贮备液：称取0.75g硝酸钠和0.4g氧化钠，溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升约含500μg NO-，保存在暗处，可稳定3个月。亚硝酸盐标准使用液：准确移取2mL亚硝酸盐标准贮备液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含4.0μg NO-。显色剂：称取5.0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1L容量瓶中,再加入50mL冰乙酸、900mL水，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.05g盐酸萘乙二胺溶解后，定容。此溶液存放在25oC暗处，可以稳定3个月。若出现淡红色，表示已被污染，应重配。2.3 实验仪器表 1 实验仪器 实验仪器 型号 大气采样器 C73 分光光度计 721 电子天平 FA2004N 超级恒温水浴槽 CTB-1 远红外恒温干燥箱 HYG-30X3S 2.4 实验步骤2.4.1 石墨烯气凝胶对氮氧化合物的吸附 装置图如下：①氮氧化物产生装置 ②⑥干燥管③恒温水槽，水中为两端用玻璃丝堵住内装有石墨烯气凝胶的玻璃管④缓冲瓶 ⑤尾气吸收瓶 ⑦大气采样器开启大气采样器，控制一定流速，抽取氮氧化合物使之通过石墨烯气凝胶进行吸附，吸附一定时间后停机，卸下吸附管。2.4.2 脱附将吸附着氮氧化合物的膨胀石墨玻璃管固定在架子上，用100mL水淋洗。移取一定量的洗脱液进行分析，在540nm处测其吸光度值。2.4.3 氮氧化合物的吸附量的计算 ：单位质量石墨烯气凝胶的吸附量，mg·g-1；A0：参比管的吸光度；A：石墨烯气凝胶管的吸光度；V：分析液体积，mL；M：石墨烯气凝胶质量，g；1.5845：亚硝酸钠的标准曲线回归方程的