研究方法复习题..doc

绪论 1. 分子量、分子量分布、支化度和结晶度测定的方法有哪些？ 分子量：溶液光散射法 凝胶渗透色谱法 粘度法 扩散法 渗透压法 沸点升高法 端基滴定法 分子量分布：凝胶渗透色谱法 分级沉淀法 超速离心法 支化度：化学反应法 红外光谱法 凝胶渗透色谱法 粘度法 结晶度：X----射线衍射法 电子衍射法 核磁共振吸收 红外吸收 密度法 热分析 2. 高分子结构测定方法包含哪些？ 链结构的测定：裂解色谱－质谱，紫外吸收，红外光谱，拉曼光谱，核磁共振，荧光光谱，电子能谱，X－射线衍射法（大角），电子衍射法等 ②聚集态结构测定：x射线小角散射，电子衍射，电子显微镜（TEM,SEM),光学显微镜，原子力显微镜等 ③测定结晶度的方法：X-射线衍射法，电子衍射法，核磁共振吸收，红外吸收，密度法，热分析等 测定聚合物取向程度：双折射，X－射线衍射，圆二色性，红外二色性等 分子量：溶液光散射法，凝胶渗透色谱法，粘度法，扩散法，渗透压法，沸点升高法，端基滴定法等 分子量分布：凝胶渗透色谱，分级沉淀法，超速离心法等 支化度测定：化学反应法，红外光谱法，凝胶渗透色谱法，粘度法等 交联度测定：溶胀法和力学测量法（模量） 3. 哪种方法能够同时测定聚合物的分子量和分子量分布？ 凝胶渗透色谱法 4. 测定聚合物分子转变和松弛的方法有哪些？ 5. 高分子分离的三种基本方法。 溶解---沉淀分离法 索氏提取法 真空蒸馏 第2章 化学分析 1. 名词解释 酸值，皂化值，羰值，羟值， 碘值， 环氧值。 酸值：中和1g试样所消耗KOH的mg数，它表征了式样中的游离酸的含量。 皂化值：1g试样中的酯基或酸基反应所需要的KOH的mg数。 羟值：1g试样所含羟基相当于KOH的mg数。 碘值：与100g试样反应所消耗的碘的克数。 环氧值：100g环氧树脂中所含有的环氧基团的摩尔数。 2. 如何测定聚乙烯醇溶液的含量和残留醋酸乙烯酯含量？（如何测定PVA的醇解度？） ①取2ml中性或弱酸性的PVA溶液，在20℃加入80ml0.003 mol/L的碘和0.32mol/L的硼酸水溶液，混合后测量在670nm的光密度，同时配已知浓度的溶液作为参比，此法误差小于60ug/ml的±3.4%. ②残留醋酸乙烯酯含量： 准确秤取1.5g试样于250ml锥形瓶中，用70-80ml水回流溶解，所得溶液以酚酞为指示剂，0.1mol/L的氢氧化钠中和，然后加入20ml0.5mol/L的氢氧化钠，回流30min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/L的盐酸滴定。同时做一个空白。 醋酸值(%)=59.04*(V0-V)c/10m V0－是空白消耗的盐酸体积 V－试样消耗的盐酸的体积 C－盐酸标准溶液的浓度 M－试样质量，g 3. 以氯化氢为加成试剂测定环氧值的三种方法的优缺点？ 以氯化氢为加成试剂： ①盐酸吡啶法：经典方法，需回流，操作麻烦，且吡啶气味 ②盐酸丙酮法：室温，终点敏锐，分子量高的树脂，无法溶解而无法测定。 ③盐酸二氧六环法：室温，良溶剂，测定范围宽；但二氧六环商品质量不稳定，需纯化。 4. 在测定羟基的过程中酯化反应的催化剂可以采用什么物质？ 甲基苯磺酸 5. 在双键的测定中威奇斯法不能测定的单体有哪些？ 该法适用于伯醇和仲醇的羟基和酚羟基的测定。醛以及伯胺和仲胺会干扰测定，用苯酐代替醋酐可以避免干扰。而苯酐反应较缓和，它只与醇反应，可用于在有酚存在时的醇羟基的测 6. 元素检测一般采用何种方法？ 见10 7. 化学法如何测定EVA中的醋酸乙烯酯含量？ 皂化法可以测定EVA共聚物组成：将该聚合物在催化剂对甲基苯磺酸存在下用KOH皂化，然后用醋酸标准溶液滴定过量的碱，从消耗的氢氧化钾的量可以推算出醋酸乙烯酯的含量。 8. 碘值测定的两种方法。测定碘值的过程中为什么盖上瓶塞后要置于暗处30min？ 9. 聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定方法？ 10. 元素检测一般采用何种方法？ （钠熔法）定量采用（氧瓶燃烧法） 11. 碘值测定的两种方法。 威奇斯法 考夫曼法 第3章 红外光谱 1. 名词解释 费米共振，耦合频率，合频，弯曲振动，伸缩振动 费米共振：某一种振动的基频和它自己或另一个连在一起的化学键的某一种振动的倍频或组频很接近时，可以发生偶合，这种偶合称为费米共振。 耦合频率：两个基团相邻且它们的振动基频相差不大时，振