砷铜锌铅铬镉钡钴锰镍钛的测定研究报告。.docx

稀土废渣、废水化学分析方法第4部分：砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定电感耦合等离子体光谱法研究报告虔东稀土集团股份有限公司赣州艾科锐检测技术有限公司0前言根据稀土标委[2013]21号文件要求，由虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐检测技术有限公司首次制定《稀土废渣、废水化学分析方法第4部分：砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定电感耦合等离子体光谱法》我们进行了详细的条件试验和统一样品的误差统计，详见以下：1方法原理稀土废渣试样用浸提液浸取(参照HJ/T299-2007)后的浸取液、稀土废水试样用标准加入法以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。本标准方法适用于稀土废水、废渣中砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛的测定。测定范围见下表。元素范围，μg/mL元素范围，μg/mL砷0.050～2.0钡0.050～2.0铜0.050～2.0钴0.050～2.0锌0.10～2.0锰0.050～2.0铅0.050～2.0镍0.050～2.0铬0.050～2.0钛0.050～2.0镉0.050～2.0试验部分仪器和主要试剂仪器：JY ULTIMA-②单道扫描等离子发射光谱仪。2.1.2 仪器主要工作条件和参数工作功率1000W，反射功率小于2W，观测高度为感应线圈上方15mm处，工作气体均为氩气，冷却气流量12L·min-1，护套气0.2L·min-1，进样速率1.0 mL·min-1，积分时间4s。（附：不同型号仪器上述条件可能有变化）。酸度计（精度为±0.05）电动搅拌机硫酸，优级纯。硝酸，优级纯硝酸（1+1），优级纯。浸提剂：将质量比2:1硫酸（2.1.5）硝酸（2.1.6）混合液加入纯水中，将酸度调至pH=3.2±0.05。砷标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)铜标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)锌标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)铅标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)铬标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)镉标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)钡标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)钴标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)锰标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)镍标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)钛标准贮存溶液：略。(1000μg/mL)2.1.20混合标准溶液A：分别移取标准贮存溶液（2.1.9～2.1.19）各5.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各50μg。2.1.21混合标准溶液B:准确移取混合标准溶液A(2.1.20)10.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各5.0μg.2.1.22混合标准溶液C:准确移取混合标准溶液A(2.1.20)1.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.1.7）以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含砷、铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛各0.5μg.2.2推荐分析线见下表元素分析线/nm元素分析线/nmAs228.812、193.695Ba230.424、233.527Cu224.700、327.396Co228.616、238.892Zn213.856、202.551Mn257.610、293.306Pb220.353、283.306Ni231.604、352.454Cr205.552、267.716Ti334.941、337.280Cd214.438、226.502--2.3试样的制备2.3.1稀土废水检测浓度与标准溶液中废水浓度相一致。2.3.2稀土废渣的制备：稀土废渣：试样105℃烘干后粉碎，颗粒过40目筛。称取20g试样至烧杯，按液固比为10:1（L/kg）转移相应体积的浸提剂（2.1.8）至烧杯中，用转速为30±2r/mim电动搅拌机（2.1.4）搅拌6小时后再浸泡14小时，干过滤，浸取液待测。2.4分析步骤2.4.1样品加标系列的配制：分别移取25.00mL被测样品于7个50mL容量瓶中，按照表1分别加入相应的标准溶液，以纯水稀释至刻度线，混匀。 表1标准溶液标号各元素含量（μg/mL)AsCuZnPbCrCdBaCoMnNiTi1#000000000002#0.050.050.050.050.050.050.050.050.050.050.053#0.10.10.10.10.10.10.10.10.10.10.14#0.20.20.20.20.20.20.20.20.20.20.25#0.50.