离子滴定实验分析手册..doc

化学分析手册 河北工业大学海水利用中心 2013.4  目 录 1．钾离子的测定方法—四苯硼钠季胺盐容量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1 2．硫酸根离子的测定—EDTA容量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥8 3．铵根离子的测定—甲醛法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥13 4．氯离子的测定—银量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11 一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法 1．方法要点 钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。反应式： （C6H5）4B- + K+ → K（C6H5）B↓ （R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B- →（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B 2．仪器 2.1半微量滴定管10毫升2支 2.2一般实验室其他仪器。 3．试剂和溶液 3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/l溶液。 3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1克溴酚蓝，溶于10毫升95%乙醇中，加入10毫升0.1mol/l氢氧化钠，加水至100毫升。 3.3 氯化钾：基准试剂，1ml含钾离子1毫克。称取约1.91克已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1毫克），溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。计算该基准溶液1毫升含钾离子的毫克数。 3.4 硫酸镁—醋酸溶液：称取127克硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59毫升冰醋酸，用水稀释至500毫升。 3.5 醋酸—醋酸钠缓冲溶液（PH值为3.5）：将2mol/l醋酸溶液与1mol/l醋酸钠溶液按4:1体积混合。 3.6 松节油：市售。 3.7 10%氯化铝溶液：称取10克无水氯化铝于250毫升烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加水溶解。稀释至100毫升 3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10克分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na—TPB）溶于900毫升水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5毫升，用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH值至8—9后，加水至1升，摇匀。然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。 标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5毫升（4毫升、3毫升、2毫升、1毫升）于150毫升烧杯中，加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6毫升1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液和约0.3毫升松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。 四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度（T）按下式计算： 式中 ： T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数； K—取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数； 6.00—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数； f—季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数； B—消耗季胺盐标准溶液的毫升数。 3.9 0.7%季胺盐标准溶液：称取14克十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB）或烷基二甲基苄基氯化铵，于2升烧杯中，加入300毫升95%乙醇使之溶解，然后迅速加水至2升，混合均匀，贮于试剂瓶中。如室温在15℃以下，则CTAB易析出，可将溶液瓶置入温水浴内，使之溶解后使用。 标定方法：用微量滴定管准确取5.00毫升1%四苯硼酸钠标准溶液,于150毫升烧杯中，加入30毫升水，3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂及0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液，继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。 季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数（f）按下式计算： 式中 ： 5—四苯硼酸钠标准溶液的毫升数； A—耗用季铵盐标准溶液的毫升数。 4．测定步骤 4.1 吸取含钾离子约5毫克的试样，于150毫升烧杯中，加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，逐滴加入6.00毫升1%四苯硼酸钠标准溶液，放置5分钟后加入3—4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加0.5毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液和约0.3毫升松节油，充分搅拌，随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。 4.2 计算： 式中：K—钾离子含量（克/升）； T—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数； 6.00—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数； f—1毫升季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数； V1—滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数； V—滴定时所取试样的毫升数。 5. 讨论 5.1四苯硼酸钠标准溶液应保持澄清（PH值约9），如变混浊，须重新过滤。四苯硼酸钠标准溶液对钾