硅粉化学分析法 硼磷含量的测定第二部分磷的测定..doc

YS/T XXX.2-201X Determination of boron and phosphorus concentration in silicon powder by chemical analysis Part 2: Bismuth-phosphomolybdate-blue spectrophotometric method for determination of phosphorus in silicon powder 硅粉化学分析法 硼、磷含量的测定 第二部分：磷的测定 铋磷钼蓝分光光度法 （稿） 201X－XX－XX 发布 X－XX－XX实施 ——第1部分：硼含量的测定 姜黄素分光光度法 ——第2部分：磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 本部分为第2部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、四川新光硅业科技有限责任公司。 本部分参加起草单位：。 本部分主要起草人： 。  第2部分:磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了硅粉中磷含量的测定方法。 本部分适用于硅粉中磷含量的测定。测定范围：0.00150％～0.00800％。 2 方法提要 硅粉试样经硝酸、氢氟酸溶解，磷与硝酸铋、钼酸铵显色形成络合物，分光光度计波长690nm处测量其吸光度.1氢氟酸(ρ=1.12g/cm3)（优级纯）。.2浓硝酸(ρ=1.41g/cm3)（优级纯）。 .3高氯酸(ρ=1.76g/cm3)（优级纯） 3.4硝酸（1+1）。 3.5高氯酸（1+3）（优级纯）。 3.6硝酸铋1%：溶解1g硝酸铋于100mL硝酸（1+1）中。 3.7钼酸铵4%：溶解4g钼酸铵于100mL水中。 3.8硫代硫酸钠（0.5%）：称取1.0g亚硫酸钠和0.5g硫代硫酸钠，溶解于100mL水中。 3.9抗坏血酸-乙醇溶液（1%）：称取1g抗坏血酸溶于70mL无水乙醇和30mL水中。 3.10 磷标准溶液：试样通过100目筛随同试料做空白试验。 再将其放在电上加热计，数值以 % 表示，按公式（1）计算： …………………………………………………（1） 式中： ——工作曲线上查得的磷含量，单位为微克（μg）； ——试料的质量，单位为克（g）； 计算结果表示到小数点后5位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ｒ），超过重复性限（ｒ）的情况不超过5%，重复性限（ｒ）按以下数据采用线性内插法求得。 磷的质量分数/%： 重复性限 ｒ/%： 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 磷的质量分数/% 允许差/% 9 质量控制与保证 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 29 YS/T XXX.1-201X YS/T XXX.2-201X II I YS/T XXX.2-201X YS/T XXX.1-201X 2 3 ICS 29.045 H 17 中华人民共和国工业和信息化部 发布