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第一章
什么是X射线谱?从X射线管中发出的X射线包括哪几部分?Kα射线和Kβ射线是怎样产生的?这两种射线中哪种射线强度大,为什么?X射线衍射用的是哪种射线,这种射线的组成是什么? Kα和Kβ当K电子被打出K层时,如L层电子来填充K空位时,则产生Kα。同样当K空位被M层电子填充时,则产生Kβ。Kα波长比Kβ波长长,Kα射线强度更大,强度之比约为5:1。原因:M能级与K能级之差大于L能级与K能级之差,即一个Kβ光子的能量大于一个Kα光子的能量; 但因L→K层跃迁的几率比M→K迁附几率大故Kα辐射强度比Kβ辐射强度大倍左右。在X射线分析中,我们一般选用Kα谱线作为X射线源Kα1和Kα2两种射线。
3、什么是光电吸收?伴随光电吸收而产生什么光电信号,这些光电信号是如何产生的,请描述其产生过程,并图示之。当4、倒易点阵的指导思想及其本质是什么?倒易点阵是由被称为倒易点或倒易点的点所构成的一种点阵,它也是描述晶体结构的一种几何方法,它和空间点阵具有倒易关系。倒易点阵中的一倒易点对应着空间点阵中一族晶面间距相等的点格平面。 设原空间点阵的一组基矢为、、,则由新的一组基矢、、所表示的点阵与原空间点阵有互为倒易的关系,称它是原空间点阵的倒易点阵。倒易点阵基矢表达式:倒易点阵g*矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数 g*hkl=1/dhkl?(2)g*矢量方向与晶面相垂直g*//N(晶面法线)
5、写出布拉格方程,说明每个参数代表什么,对布拉格方程进行讨论;说明布拉格方程的应用。布喇格方程2d sinθ = nλ,式中:d晶面间距;θ-半衍射角;λ-入射线波长;n-整数,即衍射级数。
讨论:(1)选择反射:原子面对X射线的反射并不是任意的,只有当λ、θ、d三者之间满足布拉格方程时才能发出反射,所以把X射线的这种反射称为选择反射。(2)产生衍射的方向有限:因为Sin(=nλ/2d(hkl)1,所以n2d(hkl)/ λ,但n.1,即波长一定,一组晶面衍射X射线的方向有限。(3)与可见光比较,X射线有着根本的区别:A、单色射线只能在满足Bragg方程的特殊入射角下有衍射。B、衍射线来自晶体表面以下整个受照区域中所有原子的散射贡献。C、衍射线强度通常比入射强度低。D、衍射强度与晶体结构有关,有系统消光现象。E、X射线的波长越短,能产生稍微的晶面越多。F、只有晶体才能发生衍射,而非晶体也可发生光的反射。
应用:(1)已知( ,测(角,计算d;(2)已知d 的晶体,测(角,得到特征辐射波长( , 确定元素,X射线荧光分析的基础。
6、假设底心晶胞的结构因子 Fhkl= 请讨论该晶胞产生衍射的条件。 =2,则Fhkl=2f,产生最强的衍射。(2)当h奇k偶或h偶k奇时,(h+k)为奇数,1+(-1) =0,则Fhkl=0,衍射强度为零,系统消光。可见,对底心晶胞结构而言,当h奇k偶或h偶k奇时,衍射都将消失,系统消光。当h,k同为奇或同为偶时,衍射强度最大。因此,(110)、(200)、(220)、(310)……均有反射,而(100)、(210)、(320)……无反射。与这些反射面对应的例易点组成了一个底心的倒易点阵。
7.立方晶系的X射线系统消光规律是什么?晶面间距d,衍射指标hkl,晶胞参数a间的关系是什么?
根据结构因子的计算,立方惊喜三种格子的系统消光规则只允许N取整数,n=根号(H平方+K平方+L平方),简单立方格子物质,N可取任意整数,体立方方格子N满足N不等于(7+8.S)4的m次方的任何偶数,属面心立方格子的,只有HKL三个全为偶或者全为奇时的N值才允许。a=d根号(K平方+h平方+L平方)。
7、进行物相定性分析的理论依据是什么?物相分析步骤是什么?8、物相定量分析的基本原理。K值法分析物相含量的公式为Wj,请说明公式中各参数代表什么,并阐述用K值法进行物相定量分析的过程。α、β 组成的混合物试样:
Iα= ,实际测量时,该式中有两个参数是需要知道的:K,对于特定的相和在确定的实验条件下K是固定值。它可以计算或通过标样求得,um,不仅与待测相的含量有关,还除待测相以外的其它相的种类和含量有关。这种由于试样中其它物相的存在对待测物相X射线衍射强度的影响,称之为基体吸收效应或基体效应,消除此效应是X射线衍射定量分析的关键。 参数:Ij和Is分别是加了内标物质S后,试样中第j相和内标物质S的选定的衍射线的强度, Wj是内标物质加入以前,Ws是内标物质加入以后内标物质的质量分数。试样中第j相的质量分数,是一个与j和S两相有关(与第j相和s的含量无关,也与压缩卡其他相的存在与否无关)的常量,Ij和Is表示第j相和S相的衍射线强度。
步骤
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