第三部分开放实验..doc

 第三部分 开放、综合及设计实验 实验一 综合实验——氯化铵的提纯 一、实验内容 1. 自拟提纯粗NH4Cl固体制备试剂级NH4Cl的实验方案。其中包括实验原理、操作步骤及操作条件。 2. 称取20g粗NH4Cl固体（含泥沙等不溶性杂质和Ca2+, Mg2+, Fe2+, K+, SO42-等可溶性杂质），按照教师审阅后的自拟方案进行提纯。 3. 成品中Fe3+和SO2-4的限量分析。 (1) Fe3+的限量分析。称取2.00gNH4Cl样品，放入25ml比色管中，加10ml蒸馏水溶解，再加2.00ml 10%磺基水杨酸溶液和2.00ml 10%NH3·H2O，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，与标准比色溶液（准备室给出）进行比色，确定NH4Cl试样的等级。 (2) SO42-的限量分析。称取1.00gNH4Cl样品，放入25ml比色管中，加10ml蒸馏水溶解，再加5.00ml 95%乙醇和1.00ml 3mol·L-1HCl溶液，在不断振荡下滴加3.00ml 25%BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准比浊液（准备室给出）进行比浊，确定试样等级。 二、提示 1. 方案应有计划、有步骤地除去不溶性和可溶性杂质，可以从形成难溶性物质来考虑除去可溶性杂质，同时根据有关难溶盐的溶度积数据，选择适当的沉淀剂。杂质除尽后，要作必要的“中间控制”检验。 2. 为使沉淀颗粒较大，便于分离，可在溶液处于较高温度时逐滴加入沉淀剂，当加足沉淀剂后要让溶液温热一段时间（陈化）。 3. 磺基水杨酸在微碱性溶液中（pH=9-11.5氨性溶液）与Fe3+生成黄色的磺基水杨酸铁配合物。 三、标准色阶的配制 1. 比色用标准色阶的配制。分别准确量取0.40，1.00，2.00ml浓度为0.01mg·ml-1的Fe3+溶液于25ml比色管中，照本实验三中的用量加入10%磺基水杨酸和10%NH3·H2O，并用水稀释至刻度，摇匀即可。上述标准溶液内Fe3+含量依次为：0.0002%, 0.0005%,0.001%。 各级NH4Cl中所允许的Fe3+最高含量为：优级纯不大于0.0002%；分极纯不大于0.0005%；化学纯不大于0.01%。 2. 比浊用标准色阶的配制。分别量取0.20、0.50ml浓度为0.1mg·ml-1的SO42-离子溶液于25ml的比色管中，照本实验3(2)中的用量加入95%乙醇3mol·L-1和25%BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀即可。 上述溶液内SO42-含量依次为：0.002%,0.005%。各级NH4Cl中所允许SO42-最高含量为：优级纯不大于0.002%；分析纯不大于0.005%；化学纯不大于0.005%。  实验二 综合实验——溶液、溶解、溶解度、浓度 一、实验目的 (1) 通过本实验，加深对溶液、溶解、溶解度及浓度等概念的理解。 (2) 熟练配制缓冲溶液、测定溶解度、控制反应条件、实现指定条件下反应等实验技术。 二、实验内容 1. 配制下列缓冲溶液 (1) 用固NH4Cl和NaOH配制50ml含NH4Cl和NH3各1mol·L-1的缓冲溶液。 (2) 用固体NaAc和6mol·L-1HCl溶液配制50m1含NaAc和HAc各0.5mol·L-1的缓冲溶液。用精密pH试纸测定pH值。 2. 制备并用适当方法使下述各难溶化合物溶解 ①CuS ②AgBr ③MnS ④SrSO4 3. 用实验方法证明浓度、温度对下列平衡的影响 CuSO4 + 4KBr = K2［CuBr4］+ K2SO4 4. 通过实验完成下列反应(注意实现反应的条件) ①CrCl3 + Na2S → ②NaHCO3 + KCr(SO4)2→ 5. 选择适当沉淀剂，用实验将下列溶液中的各离子分开，并检查分离效果 (1) Ag+与Mg2+的混合液。 (2) Pb2+，Ba2+和Al3+的混合液。 6. 硝酸钾溶解度的测定 准确称取不同重量的干燥KNO3晶体，分别溶解在10ml水中，加热，搅拌使之全部溶解。缓慢冷却至每一种溶液中刚有晶体析出，分别记下溶液的温度。待所有溶液中都析出晶体后，再将各溶液缓慢加热，同时不断搅拌，分别测定各溶液中晶体刚完全消失的温度。如果该温度与溶液冷却过程中刚析出晶体的温度一致，这时溶液的浓度(以每100g水中所溶解的溶质克数表示)就是该温度下的溶解度。 自拟实验步骤，测定不同温度下KNO3的溶解度(4～5个实验点)。根据测得的数据，绘制KNO3的溶解曲线。 实验三 设计实验——塑料表面镀金属 非金属材料