二氧化氯(现场测定法).doc

分 发 号 ： 持 有 人 ： 受控状态 ： 唐山德禹环境检测有限公司 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指示剂 二氧化氯 检验细则 DYJC/ZJ-01-2014 编写： 审核： 批准： 发布日期: 2014年1月6日2014年1月6日~5.50 mg/L的水样直接测定。超出此范围的水样稀释后会造成水中二氧化氯损失。 2、检验依据 GB/T 5750.11-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指示剂 3、原理 水中二氧化氯与N，N-二乙基对苯二胺（DPD）反应产生粉色，其中二氧化氯中20％的氯转化成亚氯酸盐，显色反应与水中二氧化氯含量成正比，于528 nm波长下比色定量。甘氨酸将水中的氯离子转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氯的测定。 4、试剂 4.1 DPD试剂或含DPD试剂的安瓿。 4.2 甘氨酸溶液（100 g/L） 5、仪器 5.1 分光光度计或单项比色计。 5.2 10 mL比色杯。 5.3 50 mL烧杯。 6、分析步骤 6.1 将待测样品倒入10 mL比色杯中，作为空白对照。将此比色杯置于比色池中，盖上器具盖，按下仪器的ZERO键，此时显示0.00.。 6.2 取水样10 mL于10 mL比色杯中，立即加入4滴甘氨酸试剂，摇匀。加入1包DPD试剂（4.1），轻摇20 s，静置30 s使不溶物沉于底部。 或于50 mL烧杯中取40 mL水样，加入15滴甘氨酸试剂，摇匀。将含有DPD试剂的安瓿（4.1）倒置于待测水样的烧杯中（毛细管部分朝下），用力将 唐山德禹环境检测有限公司 作业指导书 文件编号: DYJC/ZJ-01-2014 第1页 共2页 主题: 固定污染源排气中非甲烷总 烃-气相色谱法检验细则 第1版 第0次修订 颁布日期:2014年1月6日 毛细管部分折断，此时水将充满安瓿，待水完全充满后，快速将安瓿颠倒数次混匀，擦去安瓿外部的液体及手印，静置30 s使不溶物沉于底部。操作见图2。 6.3 将装有样品的比色杯或安瓿放置于比色池中，盖上具塞器，按下仪器的ZERO键，仪器将显示测定水样中二氧化氯的质量浓度（以 mg/L为单位）。 注1：要严格掌握反应时间，样品静置后的比色测定应在1 min内完成。 注2：二氧化氯在水中稳定性很差，故最好现场取样立即测定。 7、说明 7.1 本法最低检测质量浓度为0.01 mg/L。 7.2 当水样中碱度＞250 mg/L（以CaCO3计）或酸度＞150 mg/L（以CaCO3计）时可以抑制颜色生成或生成的颜色立即褪色，用0.5 mol/L硫酸标准溶液或1 mol/L氢氧化钠标准溶液将水样中和至pH6 ~7，测定结果要进行体积校正。 7.3 二氧化氯浓度较高时，一氯胺将干扰测定，试剂加入后1 min内3.0 mg/L的一氯胺将引起约0.1 mg/L值的增加。 7.4 氧化态的锰和铬干扰测定结果，于25 mL水样中加入3滴碘化钾反应1 min或通过加入3滴5 g/L亚砷酸钠去除锰和铬的干扰。各种金属通过与甘氨酸反应也会干扰测定结果，可以通过多加甘氨酸去除此干扰。 7.5 溴、氯、碘、臭氧和有机胺和过氧化物干扰测定的结果。 8、精密度 5个实验室分别对二氧化氯低、中、高3种不同质量浓度的水样进行了 唐山德禹环境检测有限公司 作业指导书 文件编号: DYJC/ZJ-01-2014 第1页 共2页 主题: 固定污染源排气中非甲烷总 烃-气相色谱法检验细则 第1版 第0次修订 颁布日期:2014年1月6日 精密度试验，低浓度（0.1 mg/L）精密度测定结果平均相对标准偏差（RSD）为0.1％；中浓度（1.3 mg/L）精密度测定结果平均相对标准偏差（RSD）为1.1％；高浓度（3.7μg/L）精密度测定结果平均相对标准偏差（RSD）为2.0％.