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在油包水的微乳液中合成针状纳米镍粒子 （中国科学技术大学化学学院，合肥 230026） 摘要 在水/CTAB，n-丁醇/n-辛烷的阳离子W/O微乳液中，水合肼还原氯化镍制备除了直径为6~18 nm，长度为100 nm的针状镍纳米粒子。X-射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）表征显示这些镍纳米微晶为针形，并且为面心立方结构。我们讨论了表面活性剂与n-辛烷的比率对形成针形颗粒的影响。我们发现镍纳米颗粒的平均大小主要是由微乳液滴的大小决定，并且表面活性剂与水的最佳比率为4.6-33.0。测定了样品的磁性质，结果表明，针状镍纳米颗粒的矫顽力是264 Oe，与块状镍和球形纳米镍（5nm）不同。 关键词 纳米结构，金属，纳米材料，磁性材料 1 引言 过渡金属纳米粒子，如铁，钴和镍，由于他们在电子，光学，机械器件，，催化，超导体等领域的各种应用，已[1-5]。因此，很多方法被用于合成这些过渡金属纳米粒子，[6,7]，γ-射线射[8]，氧化铝模板[9]，硼氢化物还原金属盐，超声波及热分解金属配合物[10-14]等等。其中，有效控制纳米粒子的大小和形状的方法是使用微乳液[15-17]。油包水型（W / O型）微乳液是透明的，这些表面活性剂所的水环境为纳米粒子的形成提供了一个独特的微环境。因为颗粒大小表面活性剂可吸附该粒子表面。因此，获得的粒子分散[16-18]。近，在微乳液和水溶液阳离子表面活性剂镍盐已报道，但所获得的粒子球形[19,20]。 本文我们介绍在微乳液十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂制备镍纳米针。反应物为的氯化镍和水合肼。合成的纳米粒子的大小和形状用X射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和电子衍射图（ED）表征。 离子表面活化剂CTAB，n，n丁醇，氯化镍、(85%)和氢氧化钠 2.2 种类型微乳液CTAB和n丁醇和。400转的10 min，即得到纯净透明的溶液。另一种微乳液方，冷凝、和三的混合镍然后加热到70 °。图样品的XRD。((111)，(200)和(220))，可能是观测到的现象，氮气生产。[19]。 图1[NiCl2] =0.4 M；[N2H5OH] =5.0 M；水/CTAB；n-丁醇/n-辛烷=1/4/20 (比重)T=70°C的微乳液体系下制备的镍样品的XRD图。[19,20]中得到的颗粒形状不同。这说明我们的微乳液体系能够有效的限制纳米镍胶束的形成。图2的右图是对应的电子衍射图谱（ED）。三条纹图的平面距离分别为2.03，1.76，1.02 ?，与面心立方晶系镍结构对应，进一步证实了所得产品为纯净物。 众所周知，微乳液滴的基本功能是为纳米粒子的形成提供一个有限的空间。在微乳液中CTAB胶束为细丝状[ 21 ]。为了研究胶束对颗粒的形态控制效果，我们进行了以下对比实验。第一个实验是在CTAB的水溶液作为表面活性剂的条件下进行的，TEM图表明得到了大量的角-球结构的颗粒（图2a）。当将n-辛烷加入体系中，并且n-辛烷与CTAB的比重为2时，我们观察到大的，成团的纳米颗粒，没有清晰的形状，还混合有少量针形颗粒（图2b）；当比重增加到20时，产品主要由纳米针组成，长度约为100nm（图2c）。 图2 CTAB/辛烷：（a0，（b）2（c）20[ NiCl2 ] = 0.4M; [ N2H5OH ] =5.0M；T=70°C的四个体系中制得的样品的TEM图。而，微乳液/ CTAB的比例对胶束的数量和稳定性具有很大的作用。当n-丁烷和CTAB的比重由2变成20时，线状胶束变得更稳定和分散，因此更多性质均一的针状结构的颗粒产生。在制备微乳液时改变油和表面活性剂的比例影响颗粒的形状。 正如我们所知，微乳液滴的大小依赖于溶液的组成。当颗粒大小达到微乳液滴的大小时，表面活性剂分子自然地吸附在那些形成的颗粒表面，充当保护介质限制纳米颗粒的生长。水与表面活性剂的摩尔比（ω）ω能够增大形成颗粒的大小。五个样品颗粒的平均大小可以通过在图3中总结的Scherrer公式算出。结果显示针状纳米镍粒子的大小随着ω值的增大而增大。但是，如果ω太大或者太小，都不能得到纯净透明的溶液。所以，在这个体系中，ω值最合适的范围是4.6 – 33.0。 图3 水/表面活性剂摩尔比（ω）对于纳米镍颗粒的平均直径的影响 镍是一种重要的磁性材料[22]。所制得样品的M-H循环在25°C下测量，结果如图4所示。从图中可知，它的矫顽力（Hc）为264 Oe，而块状镍和球形镍纳米颗粒（5nm）的Hc大约为100 Oe和7.5 Oe [17]，这些变化分别是由于它们的微结构产生的[23]。这种独特的针状结构导致它们具有较高的矫顽力。 图4 所制得样品的M-H循环 4 结论 在70°C条件下，在水/CTAB，n-丁醇/n-辛