X-射线荧光光谱分析报告.ppt

图6—14给出了脉冲高度分析器和各部分信号的方块图。从探测器来的信号按比例放大，然后进入上限和下限选择电路，这些电路只输出超过一定电平(上限或下限)的信号，经选择后进入下一个电路。在这电路中有两个输入端，如果两个输入端中有一个有输入，一个没有输入，电路有输出；如果两个输入端都有输入或都没有输入，电路没有输出。联合使用这些电路，就得到一定范围内的脉冲信号，这就是脉冲高度分析器的工作原理。 下限电平就叫做电平，上限与下限电平差叫做道宽或窗域。电平与道宽可以调节，根据需要预先设置好，可以先作出能量分布函数，从能量分布函数中选择有用的信号，确定电平与道宽。 图6—14 脉冲高度分析器和各部分信号方块图 6.2.3 能量色散型X射线荧光光谱仪的构造 仪器主要组成由： 激发源（X光管） 样品室 Si(Li)探测器 多道分析器 记录和数据处理系统等组成。 1）X光管：由于能量色散型X射线荧光光谱仪使用的是Si(Li)探测器，它的最大计数率仅为104cps，所以用低功率的X光管。一般用30W或40W的侧窗铑(Rh)靶 X光管。由于侧窗管是负高压的，功率又低，不必用水冷却，用空气冷却就可。 2）样品室： 根据测试样品的要求，有不同大小的样品室，一般能谱仪的样品室与波谱仪的一样。美国EDAX International Inc.产的EAGLE-IIμ型和EAGLE-IIIμ型能量色散型X射线探针使用的是大样品室，样品室的直径为33cm，深度为31cm，室中有三维移动的样品架，样品在样品架上可在上、下、左、右、前、后自由地移动。 3）毛细管聚焦： 根据全反射原理： 毛细管聚焦：毛细管聚焦基于全反射原理：当Ｘ射线以掠入射角(入射射线与管壁表面之间的夹角)不大于全反射临界角ψc 入射到３μｍ～５０μｍ的空心玻璃毛细管光滑内管壁上，射线将以全反射在管壁之间传输，传输原理见图１。在Ｘ射线毛细管中，空心玻璃毛细管起波导作用，Ｘ射线在其中进行多次反射传输，而不像其他掠入射反射镜系统中只有一到两次反射，从而可以有效地控制Ｘ射线的方向。 图6.2.3-1 X射线毛细管光学原理示意图 4）Si(Li)探测器： Si(Li)探测器由单晶硅半导体圆片组成，在其正、负区(p型和n型)之间夹一层本征型(i型)补偿区。是一种p－i－n型二极管，把锂扩散到P－型硅中而形成补偿区，以补偿已存在的杂质和掺杂物。 半导体表面的P－型层不参于探测过程，故称为半导体探测器的死层。在半导体[Si(Li)]片的两面，用真空镀膜法镀一层金，形成两个电极，与场效应晶体管前置放大器装在一起，然后设置一个厚度约为10微米的铍窗，并用胶密封其底面和边缘，形成一密封壳。X射线光子射入后，在锂片飘移层中被吸收，被吸收的每个X射线光子，将其能量转移给一个光电子，这个光电子又在引起新的电子－空穴对的过程中耗尽其能量，每3.8eV的光子能量可产生一电子－空穴对，X射线光子的能量越大，产生的电子－空穴对就越多，这就为Si(Li)探测器的输出脉冲高度与X射线光子能量成正比提供了依据。 Si(Li)探测器，应始终保持在真空恒温器的液氮温度(-196℃，77K)之下，即使闲置不用，也应如此。当探测器使用时，液氮致冷可以降低噪声，从而获得最佳分辨率，而且液氮致冷可使非常活泼的锂原子，在任何情况下都能保持最低的扩散速率。 5）多道分析器： 多道分析器有两类： 1.是单道分析器演变而来的多阈式多道分析器， 2.是模拟--数字变换(ADC)式多道分析器。 现代应用较多的ADC式的多道分析器。其电路由输入电路（ADC测量电路）、存储器和数据输出三部分组成。输入电路对输入脉冲信号进行编码，存储器按照编码结果进行分类记录，数据输出设备把记录的结果以数据形式或者曲线形式输出。道数有256、512、1024、4096、8192道等，一般能谱仪用几千道就可以了，如一个0～20keV的谱用2048道，道宽约为9.8eV。 记录仪记录下的是每道的光子数，通过光滑化程序，就可以得到一张强度I随能量E连续分布的光谱图。 第三节 样品的制备 在X射线荧光光谱分析中，对于定性分析仅要求样品固定以防样品在真空中扩散；而对于定量分