X射线复型技术报告.ppt

本 章 小 结 作业与思考题 最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必从样品上直接剥离，而碳复型是一层厚度约为10nm的薄层,可以被电子束透过。由于二级复型制作简便，因此它是目前使用得最多的一种复型技术。 塑料-碳二级复型的特点 制备复型时不破坏样品的原始表面； 最终复型是带有重金属投影的碳膜，这种复合膜的稳定性和导电导热性都很好。在电子束照射下不易发生分解和破裂； 虽然最终复型主要是碳膜，但因中间复型是塑料，所以，塑料-碳二级复型的分辨率和塑料一级复型相当； 7-4 萃取复型与粉末样品 4.1 萃取复型 在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时，常采用萃取复型的方法。右图为萃取复型的示意 这种复型的方法和碳一级复型类似．只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，约20nm左右，以便把第二相粒子包络起来。蒸镀过碳膜的样品用电解法或化学法溶化基体(电解液和化学试剂对第二相不起溶解作用)，因此带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开后，膜上第二相粒子的形状、大小和分布仍保持原来的状态。 萃取膜比较脆，通常在蒸镀的碳膜上先浇铸一层塑料背膜，待萃取膜从样品表面剥离后，再用溶剂把背膜溶去，由此可以防止膜的破碎。 在萃取复型的样品上可以在观察样品基体组织形态的同时，观察第二相颗粒的大小形状及分布，对第二相粒子进行电子衍射分析，还可以直接测定第二相的晶体结构。 4.2 粉末样品制备 随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料(如纳米陶瓷)发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形状对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态，便成了电子显微分析一项重要内容。其关键的工作是粉末样品的制备，如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法 支持膜分散粉末法 胶粉混合法 在干净玻璃片上调火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀．再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开．稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落．用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法 需透射电镜分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子柬透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 粉末或颗粒样品制备的成败关键取决于能否使其均匀分散地撒到支持膜上。通常用超声波搅拌器，把要观察的粉末或颗粒样品加水或溶剂搅拌为悬浮液。然后，用滴管把悬浮液放一滴在粘附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可供观察。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间。 概 述 复型的概念 复兴的作用 制备复型材料的要求 质厚衬度原理 单个原子对入射电子的散射 透射电子显微镜小孔径角成像 质厚衬度成像原理 衬度、非晶体样品的厚度、密度与成像电子强度的关系、质厚衬度表达式的推导。 一级复型和二级复型 一级复型 二级复型（塑料—碳二级复型） 塑料一级复型、碳一级复型 萃取复型与粉末样品 萃取复型 粉末样品制备 胶粉混合法、支持膜分散粉末法 1．复型样品(一纵及二级发型)对采用材料有什么要求？试举一两种材料为例说明。 2. 复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的? 3．限制复型样品的分辨率的主要因素是什么? 4．说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态，如何制备样品。 * 第七章 复型技术 7-3 一级复型和二级复型 7-1 概 述 7-2 质厚衬度原理 7-4 萃取复型与粉末样品 7-5 本 章 小 结 7-1 概 述 即样品表面形貌的复制，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。复型法实际上是一种间接(或部分间接)的分析方法．因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。 复型 由于电子束的穿透能力比较低，用透射电子显微镜分析的样品非常簿，根据样品的原子序数大小不同，一般在5-500nm之间。要制成这样薄的样品必须通过一些特殊的方法，复型法就是其中之一。 意义 制备复型的材料条件 复型材料本身必须是非晶态材料。晶体在电子束照射下，某些晶面将发生布拉格衍射，衍射产生的忖度会干扰复型表面形貌的分析。 复型材料应具备耐电子轰云的性能．即在电子束照射下能保持稳定．不发生分解和破坏。 复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨率就越高。例如，用碳作复型材料时，碳粒子的直径很小，分辨率可达20nm左右。如用塑料作复型材料时，由于塑料分子的直径比碳粒子大得多，因此它只能分辨直径比10-20nm大的组织细节。 真空蒸发形成的碳