X射线粉末衍射及应用报告.ppt

第六章 X射线粉末衍射及应用 第一节 粉末衍射物相分析 第二节 粉末衍射指标化 第三节 粉末衍射结构分析 第四节 粉末衍射的其它应用 * * 第一节 物相分析 JCPDS – Joint Committee on Powder Diffraction Standards ICDD – International Centre for Diffraction Data 索引：Alphabetical – 从物质名称检索。 Hanawalt – 从三条最强衍射线检索。 Fink – 按照d值大小排序检索。 卡片序号 三条最强线及第一条线d值和强度 化学式及名称 数据的可信度：星号，i，O，空白，C，R 靶材及波长 单色器类型：石墨单色器或滤波片 相机直径 实验方法能测到的最大d值 衍射强度的检测方式 样品最强线与刚玉最强线强度比（50/50） 参考文献 晶系 空间群, Pna21 晶胞参数 a/b和c/b值 单胞化学式量数 理论密度 光学数据 第二节 粉末衍射指标化 立方晶系指标化 立方晶系：a = b = c, ? = ? = ? = 90o dhkl2 = a2/(h2 + k2 + l2) d(h00) = d(0h0) = d(00h) d(hh0) = d(h0h) = d(0hh) d(hk0) = d(kh0) = d(h0k) = d(k0h) = d(0hk) = d(0kh) d(hkl) = d(hlk) = d(khl) = d(klh) = d(lhk) = d(lkh) 由衍射指数之间的关系，有： d100 = 21/2d110, d100 = 31/2d111 d100 = 2d200, d100 = 51/2d210 考虑?与衍射指数的关系： sin2? ? h2 + k2 + l2 = M (衍射线线数) P格子线数比： 1:2:3:4:5:6:8:9:10:11:12:13:14:16:17:18:19:20:21:22:24:25:26:27 I格子线数比： 1:2:3:4:5:6:7:8:9:10:11:12:13:14:15:16:17:18:19:20:21:22:23:24 F格子线数比： 3:4:8:11:12:16:19:20:24:27:32:35:36:43:48 Cu2O的衍射峰的衍射指数： (110), (111), (200), (211), (220), (221), (310), (311), (222), (321) 衍射线数比：2:3:4:6:8:9:10:11:12:14 Cu2O空间群为Pn3m 对于(hk0)的衍射面，h+k=2n+1时，衍射消光。 (100), (210), (320)等不出现。 四方晶系指标化 四方晶系：a = b ? c, ? = ? = ? = 90o dhk02 = a2/(h2 + k2) d(h00) = d(0h0), d(hk0) = d(kh0) d(hkl) = d(khl) 由衍射指数之间的关系，有： d100 = 21/2d110, d100 = 2d200, d100 = 51/2d210 , d001 = 2d002 由立方相衍生的四方相： 立方闪锌矿结构的三个强衍射峰指数为： （111），（220），（311） 由闪锌矿结构衍生的二倍有序超结构CuInS2为四方相： a ? ac, c ? 2ac 几个强衍射峰指数为：(112), (220), (204), (312), (116)等。 钙钛矿结构的三个强衍射峰指数为：(110), (200), (211)。 具有三倍钙钛矿超结构的TaBa2LaCu2O8 为四方相： a ? ac, c ? 3ac 衍射强峰指数为：(103), (110), (200), (213)等 粉末衍射图指标化示例 取立方晶系： a = 3.899? (100) 3.899 2.763 2.253 1.956 1.747 (211) 1.598 (220) 1.383 取四方晶系: at = 21/2 a = 5.514? ct = 2a = 7.798? (110) 3.899 *(111) 3.496 (112), (020)