三苯的測量.docxVIP

废水中三苯含量的气相色谱分析宋天龙，张文通，张强，吴联巍（中山大学化学与化学工程学院，广州，510275）［摘要］本实验运用Agilent4890D型气相色谱仪分析废水中的三苯（苯、甲苯及二甲苯）含量，用二硫化碳萃取水样中的苯系物，以正己烷为内标；用气相色谱法，以保留时间定性，内标法定量。求得废水中的含量分别为苯9.404mg·L-1,甲苯13.10mg·L-1，对二甲苯17.76mg·L-1，邻二甲苯10.92mg·L-1。关键词：废水，苯系物，气相色谱.1. 引言苯、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯。三苯毒性很大，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。三苯均为无色透明油状液体,具有强烈芳香味,易挥发为气体,易燃有毒。三苯侵入人体途径包括吸入、食入、经皮吸收,在职业活动中,主要以气体经呼吸道进入人体,短时间吸入高浓度的气体或长期吸入低浓度气体均可引起作业工人身体损害,造成急性或慢性中毒。因此，国家对三苯的含量有着严格的规定，国标GB5749-2006[1]饮用水的质量标准要求水中含量：苯≤0.01mg/L，甲苯≤0.71mg/L，二甲苯≤0.5mg/L。对于水中苯系物的测定，国内外环境监测部门推荐的标准方法有二硫化碳萃取法和顶空法[2]。萃取法的检测限为0.05mg / L ( 100ml 水样中加5ml 二硫化碳萃取，进样量为5μL)，适用于工业废水的监测。顶空法的检测限为0.005mg/ L，适用于地面水的监测要求。因顶空法在温度、压力及平衡时间等方面要求较严，极易造成精密度， 准确度较差。故常用二硫化碳萃取法。三苯含量的测定的方法有分光光度法、紫外光谱法、光离子化检测气相色谱等[3]，其中气相色谱是三苯含量的测定主要的方法，具有操作简单，定量准确，分析速度快的特点，是工业生产中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。本实验采用二硫化碳萃取法：废水中的三苯经二硫化碳溶剂萃取，萃取液经毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测后，记录其色谱图，并用来进行定量分析。内标法是将一定的内标物加入样品后进行分离，然后根据样品质量（M）、内标物质量（正己烷ms）以及组分和内标物的峰面积（Ai和As）按下式求出组分含量： （1—1）式（1—1）中为被测组份对内标物（此处也是基准物）的相对定量校正因子，其计算式为（1—2）式中Ai和As为标准液中被测组分和内标物的峰面积；mi和ms为标准液中被测组分和内标物质量。2. 实验部分2.1 试剂与仪器2.1.1仪器Agilent4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25mm×0.25μm）；1μL、5 μL微量进样器；色谱工作站。气相色谱条件：汽化温度为200℃；检测器温度为250℃；载气（N2）总量为40 mL.min-1，分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 mL.min-1和300mL.min-1；程序升温：初始温度40℃，保持2min，升温速率为20℃min-1并升至150℃；进样量0.5～1μL。2.1.2试剂苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存（准备室配制）。2.2 实验方法1加有基准物的混合标准溶液配制在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀。2 废水样品前处理取废水样100 mL，加入5 μL内标物正己烷，于分液漏斗中,溶解后, 加5.0 mL二硫化碳萃取，静止10min,分层，弃去水相和下面的部分有机层（掐头去尾）。3 定性分析参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。4相对校正因子fi’的测定。注入1 μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。5样品测定。注入1μL步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。3. 结果与讨论3.1 数据记录与处理（1）混合标准待测组分及基准物（内标物）的定性：分别以纯标tR与混合标准色谱图中各峰tR对照定性。表1 混标各组分定性