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目录 前言…………………………………………………………………………3 常用于测定冰雪中钠离子的实验方法……………………………………4 原子吸收光谱法测定冰雪中钠含量试验方法……………………………5 分析与讨论…………………………………………………………………8 结论…………………………………………………………………………10 参考文献……………………………………………………………………10 附：参考文献 冰雪中钠含量测定（原子吸收光谱法） 摘要：主要介绍用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法测定冰雪样品中钠离子含量的方法。同时列举了其他测定冰雪中钠离子含量的方法。讨论了改用撞击球替代绕流器提高雾化效率进而提高离子吸光度的方法和其他多种提高原子吸收光谱仪测定冰雪样品的灵敏度和精确度的方法，并提出一些减小误差的方法，提出正确的取样、运输以及其它一些避免样品污染的办法和操作过程中的注意事项。解决了冰雪中离子含量低，测定难度大的问题。 关键词：原子吸收光谱仪 冰雪样品 钠 撞击球雾化室 灵敏度 前言 在冰盖及冰川的上空，各种成因的大气气溶胶以干湿两种机制，不断向下沉降，并保存在冰雪层中。所以，通过对冰芯中化学物质纪录的恢复，可以获得有关大气环境背景的信息，可以揭示历史上大气环境演变过程[1]。冰芯分辨率高，纪录时间长，提取信息量大。有益于研究现在，预测未来大气环境演变过程。对大气环境、古环境、古气候的恢复和研究有着十分重要的意义。所以冰雪研究已成为当代全球环境变化研究的热点领域之一。如何快速准确的测定出冰雪中的化学物质自然成为冰雪研究中的重要一环。中国科学院兰州冰川冻土研究所的皇翠兰等人在测定冰雪中阴阳离子领域的研究取得杰出成果，他们的原子吸收法和离子色谱法测定冰雪中阴阳离子很好的解决了冰雪中离子测定困难的问题，具有很高的实用价值。 冰芯、冰雪中钠离子的测定方法有火焰原子发射法、离子选择性电极法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）、端视ICP-OES法、石墨炉原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等。离子色谱法虽然可以直接进样，可是只能测定清洁水，以避免污染色谱柱，这样对于离子色谱法来说，样品来源受到很大限制。电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）因检出限低，准确度和精密度高，分析速度快，线性范围宽，在地矿、冶金、环境等样品分析中得到了广泛应用。由于其较宽的线性范围，对于高含量的样品，不用稀释较大的倍数即可测定，避免了因稀释带来的误差[2]。但是设备昂贵，检测成本高的缺点使之难以普及。端视ICP-OES法具有多种元素同时测定、线性范围宽、分析速度快等优点。加之近年来所采用的水平置炬和端视ICP技术大大提高了仪器的灵敏度和信噪比使其检出限已经接近石墨炉原子吸收分光光度法水平。原子吸收光谱法具有检出限低，灵敏度高，干扰小，测量精度好，分析速度快，仪器简单，操作方便等优点，应用广泛。不足之处在于多元素同时测定尚有困难，有相当一些元素测定的灵敏度还不能让人满意。但是其测定碱金属灵敏度精密度都很高，且干扰效应小，尤其是钠钾锂三种元素。故测定冰雪中的钠元素一般都采用原子吸收光谱法，其原理是根据元素的基态原子对该元素的特征波长辐射产生选择性吸收进行测定。冰雪样品数量多，离子含量低，每个样品量又少，要求一次性准确、可靠、快速测出结果存在一定难度，通过改变雾化条件，可以大大提高仪器测定灵敏度。 常用于测定冰雪中钠离子的实验方法 1．DX-100型离子色谱仪测定[3][4][4] DX-100型离子色谱仪由输送系统、分离系统、检测系统和数据处理系统四部分组成，输送系统包括淋洗液槽、泵和进样阀等。分离系统主要为分离柱。监测系统包括抑制柱和电导池等。数据处理系统主要是积分仪。试验中用阳离子柱测钠离子。 首先配置标准溶液，将药品在120℃烘箱烘3h左右，取出置于干燥器中冷却30min左右，用万分之一天平称取需要量，用去离子水配制1000μg/mL的储备液，低温放置备用。分析前稀释到实验需要的浓度。 将样品从低温取出，放入实验室，自然融化后立即分析。选用Ion Pac CS12阳离子交换柱，以甲烷磺酸（MSA）做淋洗液，浓度20mmol/L，流速为1.0mL/min。如果加大进样量，仪器灵敏度会更高，检测下限降低，但基线漂移较大。 电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）[5] 主要仪器与试剂：全谱直读等离子发射光谱仪,冰雪样品，1000μg/mL钠标准储备液，10.0mg/L钠标准工作液，1%硝酸溶液,10%硝酸铯溶液，二次去离子水。实验所用试剂均为分析纯。 仪器分析条件：入射功率：1250W；等离子气体流量（Ar）：12L/min；辅助气体流量（Ar）：1.0L/min；雾化器流量（