六價铬和COD的测定.docVIP

实验二 水中六价铬的测定 一、实验目的和要求 1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理； 2.掌握六价铬测定技术。 二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： (C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物 (DPC) （苯肼羟基偶氮苯） 三、器材 1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。 四、试剂 1.丙酮。 2．（l＋1）硫酸。 3．（1+1）磷酸 4.0.2％（m／V）氢氧化钠溶液。 5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。将以上两种溶液混合。 6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。 7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含100μg六价铬。。 8．铬标准使用液：吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制； 9．20%(m／V)尿素溶液。 lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。 11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙 酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不 能再用。 12.待测样品 五、测定步骤 1.水样预处理 (1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)如果水样有色但不深，可进行校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种 试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 (3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。 (4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。 (5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+ 此时．调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同 法作出标准曲线。 2．标准曲线的绘制： 取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.O0mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸0.5ml和(1+1)磷酸O.5ml，摇匀。加 入2mL显色剂溶液，摇匀，5一10min后于540mm波长处，用lcm或3cm比色皿，以水 为参比。测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标做 出标准曲线，并显示标准曲线公式。 水样的测定：取适量(含Cr6+少于50 μg)无色透明或经颈处理的水样于50mL比色管 中，用水稀释至标线，测定方法同标淮溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从 标准曲线公式上算得Cr6+含量。 计算： Cr6+（mg/L）=m/v 式中：m——从标准曲线上公式算得的Cr6+量（ug）； V——水样的体积（mL）。 六、测定结果表 时间 待测样品编号 取样体积（ml） 吸光度 六价铬浓度/ mg/L 环境温度（℃） 报告人 　 　 　 　 　 　  实验三 快速消解法测定化学需氧量COD 实验目的 掌握化学需氧量的快速测定方法及原理。 实验原理 本方法在经典重铬酸钾－硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵，同时消解过程是在加压密封下进行的，消解过后采用分光光度法。 本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水的化学需氧量。因水样的化学需氧量有高有低，在消解时应选择不同浓度的消解液（参考表1）。 表1 不同浓度COD选择不同浓度的消解液 COD/（mg/L） 50 50-1000 1000-2500 消解液中重铬酸钾浓度/（mol/L） 0.05 0.2 0.4 主要仪器与试剂 （一）仪器 （1）具密封塞的加热管：25mL。 （2）分光光度计。 （3）消解装置。 （二）试剂 除另有说明外，所有试剂均为分析纯试剂。 （1）消解液：称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L[c（1/6 K2Cr2O7）＝0.4mol/L] 另外分别称取9.8g、2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制