仪器分析复习要点仪器分析复习要点.doc

我是勺子建 ?o(∩_∩)o 哈哈 一、气相色谱分析 1. 仪器结构，各部分作用 气路系统:载气连续运行的密闭管路系统。 作用：提供稳定的气流，以携带样品通过色谱柱进行分离。 进样系统:将样品注入柱前端并瞬间汽化。 分离系统－色谱柱 作用：将样品混合物中各组分彼此分离 检测器 作用：将样品组分进入检测器的浓度变化或速度变化转变成易于测量的电信号 放大与记录系统 作用：放大信号，记录色谱峰。 控温系统 有关术语(K、k、保留值、峰高、峰宽等)n（塔板数）、r2,1 （相对保留值）、R(分离度)，色谱分离基本方程。 两组分的K差别越大，两峰相距越远 k是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数 相对保留值r2,1 涡流扩散项（多径项）A 分子扩散项B/u 传质阻力项Cu 色谱条件及其选择，柱效H或n的测定；范氏方程各项的意义；固定相的选择原则。 固定液的选择 　依据“相似相溶”原理。 a.非极性烃类—非极性固定液。 若样品为非极性，则按沸点规律出峰；若样品中有极性、非极性组分，在沸点相同时，极性组分先出峰。 　b.极性样品—极性固定液。 按极性顺序出峰。若样品中有极性、非极性组分，非极性组分先出峰。 　c.中等极性样品—中等极性固定液。 　按沸点规律出峰。沸点相同的极性和非极性组分，非极性组分先出峰。 d.易形成氢键的组分—形成氢键的固定液。 按形成氢键能力大小出峰。 检测器TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)结构、检测原理、适用；检测器的灵敏度、检出限；仪器的最小检出量。 热导池检测器TCD:能测定沸点在400?C以下的所有物质。 氢火焰电离检测器FID:测定烃类，检测限达10-12g·s-1。 电子捕获检测器ECD:测定含电负性基团的物质 火焰光度检测器FPD :测定含S、P的物质。 检测原理：发射光强度正比于硫的浓度 检测器的灵敏度（响应值、应答值） S浓度型检测器, R?C , R=Sc C mV·mL·mg-1(液样) mV·mL·mL-1(气样) 质量型检测器,　　 (mV·s·g-1) 检出限D 检测器产生的信号恰好等于3倍噪声(mV)时，单位时间或单位体积进入检测器的物质量（g)。 　　 浓度型检测器： （mg·mL-1） 质量型检测器： (g·s-1) 最小检出量Q Qc=1.065 y0.5·Fo·Dc (g) Qm=1.065 y0.5 ·Dm （mg） 定性分析 （tR法、 r2,1法 ） 利用保留指数(kovats指数)定性 保留指数是以两个相邻正构烷烃保留值的对数之差等分为100等份，即 规定：正构烷烃的保留指数=C的个数?100 被测组分 i 的保留值应在两个相邻正构烷烃之间。 t′R(z) t′R(i) t′R(z+1) 相对保留值定性 将基准物加入标液中，在一定柱温和固定液条件下，测定基准物的 和标准物的 ，求出ri,s 将基准物加入样品溶液中，在相同条件下测定基准物的 和样品组分的 ，求出r′i,s ： 比较ri,s与r′i,s 即可定性。 柱温、固定液一定， ri,s不变。 定量分析方法：归一化法、内标法；为何使用校正因子？ 峰面积的测量 (1)A= h· y1/2 (2)A= h·y /2 A理 = 1.065 A测 (3) (4)h·tR A= h·tR 毛细管柱色谱系统与填充柱色谱系统的区别。 仪器相同，原理相同，仅检测柱不同 毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱，为气液色谱，材质为石英玻璃，长度在几十米甚至上百米，分离效果更好，柱效更高，但因内径过小（0.2-0.5mm），故柱容量也很小，且因材质因素，易折断损坏。因柱长较长，分析时间通常也比较长。 填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱，既有气液色谱也有气固色谱，常见管材为不锈钢、玻璃、聚四氟、铜、铝等，除玻璃材质外，其他种类的不易损坏。填充柱分离能力较差，柱效较低，但柱容量大，柱较短，因此分析时间较快 二、电位分析 1.了解膜电极的种类及膜电位产生的机理。 参比电极:它是测量电池电动势的基准。为电动势测定提供一个供比较的电位值。