批记录009版-0520分析.doc

一5-ASA工艺描述 1 重氮反应 以苯胺为起始原料，经与盐酸反应生成苯胺的盐酸盐,再与亚硝酸钠溶液进行重氮化反应生成重氮盐.  2 偶氮反应 偶氮反应是将水杨酸钠溶液滴加到重氮液中,生成5-苯基偶氮水杨酸双钠盐。 3还原反应 还原反应是以硫氢化钠为还原原料,将5-苯基偶氮水杨酸钠还原成5-氨基水杨酸钠. 4水汽蒸馏 水汽蒸馏是为了除苯胺，蒸出的废苯胺和含苯胺废水分别进行处理，当蒸馏到釜内液体中苯胺含量≤30ppm,水汽蒸馏结束。 5 酸化中和 向酸化釜中加入盐酸，将水汽蒸馏釜残加入釜内后，将釜温降至25~35℃，继续向釜内加盐酸调釜液PH=2.4~3.0,离心得到5-ASA粗品 6 酸化、脱色、过滤 将盐酸和去离子水加到酸化釜内,升温到40~50℃, 将上步离心产物加入釜内，调PH0.5, 40~50℃通氮气连续鼓泡2小时,升温到80~85℃,第一次加活性炭, 在80~85℃通氮气连续鼓泡3小时, 第二次加活性炭,继续搅拌脱色，并热过滤。后用热水淋洗活性炭滤饼,滤液去中和釜. 7 中和、洗涤、离心 过滤完成后将中和釜温度加热到70℃以上开始用12%的氢氧化钠溶液中和到PH=1.10±0.02，降温至25~35℃后继续用12%的氢氧化钠溶液中和到PH=1.5±0.05,再滴加5%的氢氧化钠溶液中和到PH=2.2~2.6,搅拌检测1小时保持PH=2.2~2.6. 产品离心：当物料放完后将要离干时，立即用去离子水淋洗，离心至不流液，控制产品滤饼失重≤40％. 二5-ASA生产过程取样操作规定 1、 样品编号规则： 反应过程 5-ASA-批号-步骤（偶、还、水、离、产品）-序号（01，02……）；其他：5-ASA-批号-（NaSH、NaOH、苯胺、等）-序号（01，02……） 2 、重氮偶合釜/ 还原反应釜/ 粗品酸化中和釜 /酸化脱色釜/中和结晶釜前期 取样方法： （停止经插底取样管向釜内通氮气，）慢慢开启真空阀，将釜内物料抽入玻璃取样杯中，注意液位稍高过放样管即可，关真空。 用一干净的取样瓶接取样品，封好样品瓶盖，填写好标签，送分析室检测。 慢慢开启取样杯上的氮气阀门，将取样器中的物料压入釜内，停氮气。 慢慢开启取样杯上的去离子水阀门，用2~5L去离子水将取样器中残存的物料冲净入釜内，停去离子水。 慢慢开启取样杯上的氮气阀门，继续向釜内通氮气。。 3、 水汽蒸馏釜/中和结晶釜取样方法： 打开外循环取样管上的两个阀门，稍关外循环阀门，使料液经取样管通过，保持5~10分钟；全开外循环阀，关闭取样管上的两个阀，慢慢打开取样阀，放出少许料液将取样管、取样瓶冲洗干净。 慢慢打开釜液外循环管上取样阀，放入取样瓶中，封好样品瓶盖，填写好标签，送分析室分析。 再次取样则重复（1）、（2）操作。 4、 氢氧化钠溶液配置罐和硫氢化钠配置罐等配料罐： （1）通过配料罐上的人孔或固体加料管，用一根四氟绳系取样瓶放入配料罐中，吊取样品。 （2） 取好样品后，封好样品瓶盖，填写好标签，送分析室进行分析。 三 5-ASA原料一览表 工序 序号 物料名称 代码或 技术规格 投料量 备注 重 氮 1 苯胺 RM10098B 335±1 kg 配置苯胺盐酸盐溶液 2 去离子水 RM10126B 2550±50 L 3 盐酸（100%） RM10005C 870±10 L 4 亚硝酸钠 RM10029B 255±1 kg 配制成亚硝酸钠溶液 去离子水 RM10126B 520±10 L 5 尿素 RM10099B 95±1 kg 偶 合 6 水杨酸 RM10139A 475±1 kg 粒碱 RM10001C 302±2 kg 去离子水 RM10126B 1580±50 L 7 粒碱 RM10001C 约76 kg 调PH值用22%的氢氧化钠溶液 去离子水 RM10126B 约270 L 还 原 8 粒碱 RM10001C 128±2 kg 去离子水 RM10126B 220±10 L 9 硫氢化钠（100%） RM10169A 340±2 kg 配制成35%的硫氢化钠溶液 去离子水 RM10126B 490±10 L 工序 序号 物料名称 代码或 技术规格 投料量（kg） 备注 水汽蒸馏 10 去离子水 RM10126B 约6000 L 11 粒碱 RM10001C 350 kg 清洗用 12 去离子水 RM10126B 约