溶液吸附法測量固体物质的比表面积.docxVIP

北京理工大学物理化学实验报告溶液吸附法测量固体物质的比表面班级验日期：2013-3-26一、实验目的：了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。用溶液吸附法测定活性炭的比表面。掌握分光光度计工作原理及操作方法。二、实验原理：本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况可用Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol·g-1）；Γm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol·g-1）；c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol·dm-3）；K为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。吸附剂比表面S比 ：S比 ＝ΓmLA式中：L是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量式中：c0是吸附前吸附质浓度（mol·dm-3）；c是达吸附平衡时吸附质浓度（mol·dm-3）；V是溶液体积（dm3）；m是吸附剂质量（g）。Langmuir方程可写成根据改写的Langmuir单分子层吸附方程，作～图，为直线，由直线斜率可求得Γm甲基兰的摩尔质量为373.9g·mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的，A值取为1.52×10-18m2 。三、仪器和试剂：分光光度计722型、恒温振荡器、干燥器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶(50ml、100ml)、移液管（20ml、25ml、50ml）、移液管、活性炭、滴管、亚甲基兰水溶液（1.000×10-3 mol·dm-3）四、实验步骤：称取100.0mg左右活性炭6份，分别放入六只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶中，分别加入亚甲基兰水溶液（1.000×10-3 mol·dm-3）及去离子水，加入的量如表所示。将六只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡1～3天。配制浓度为1×10-5 mol·dm-3的亚甲基兰标准溶液吸附平衡后溶液浓度测定：将吸附已达平衡的溶液（取其上部清液），用722型分光光度计在665nm处分别测其浓度。如溶液浓度过大（A0.8），用去离子水稀释一定倍数后测定。实验完毕，将比色皿和盛过亚甲基兰溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自来水清洗，最后用去离子水涮洗。五、数据记录及处理：仪器读书记录：序号标准溶液123456浓度直读8631453657851215950700实验数据锥形瓶编号123456活性炭质量m/mg100.2100.3100.2100.4100.6100.3亚甲基兰水溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液体积V/ml50.050.050.050.050.050.0吸附前溶液浓度 c0(×10-3mol/L)0.4000.5000.6000.7000.8001.000吸附平衡时溶液浓度 c(×10-6mol/L)1.680 4.2299.09614.081.1018.111吸附量Γ(×10-4)1.9882.4712.9493.4163.9214.945作～图，图像如下：很显然第五第六个点异样，与理论不符合，差距太大，钱四个点大致在一条直线上，先将第五第六个点舍去，在做直线拟合，图像如下：直线斜率是:k=2634.141；相关系数为0.98586。==381.97六：实验分析：从实验数据可以明显看出数据是有问题的，在实验中722型分光光度计在调零校准中就出现过无法校准的问题，实验仪器是这次实验失败的主要原因。其次还有可能是在配溶液的过程中出现了错误，将溶液配比搞混了,也不排除将标签贴错的可能。不过将第五第六个数据剔除之后数据吻合地不错，所以可能是第五第六个数据在测量的时候仪器发生了故障，所以应该重做实验来验证一下。思考题：如何确定吸附质浓度c是已达吸附平衡的浓度？答：不同时间间隔测量质量，质量相同，就是说质量已经不随时间变化而改变了，就是达到最大吸附本实验中，溶液浓度太浓时，为什么要稀释后再测量？答：测量吸光度有一定的准确范围。应该是稀释10倍后，吸光度值存在于误差比较小的区间内。1