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焦炭工業分析测定方法01
焦炭工业分析测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度。
本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的测定。
引用标准
2.1 GB 1997—89 焦炭试样的采取和制备
2.2 GB 6707—1993 焦化产品测定方法通则
2.3 GB 9977—1988 焦化产品术语
焦碳水分测定方法
3.1 方法提要
称取一定质量的焦炭试样,置于干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定,以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。
3.2 试剂
3.2.1 变色硅胶:工业用品。
3.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
3.3 仪器和设备
3.3.1 干燥箱:带有自动调温装置,能保持温度170~180℃和105~110℃。
3.3.2 浅盘:由镀锌薄铁板或铝板制成,尺寸约为300mm×200mm×20mm。
3.3.3 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并附有严密的磨口盖。
3.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5 分析天平:感量0.0001g。
3.3.6 托盘天平:感量1g。
3.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行。
3.5 试验步骤
3.5.1 全水分的测定
3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g(称准至1g),铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170~180℃干燥箱中,1h后取出,冷却5min,称量。
3.5.1.3 进行检查性的干燥,每次10min,直到连续两次质量差在1g内为止,计算时取最后一次的质量。
3.5.2 分析试样水分的测定
3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.0002g)平摊在称量瓶中。
3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105~110℃干燥箱中干燥1h,取出称量瓶立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。
3.5.2.3 进行检查性的干燥,每次15min,直到连续两次质量差在0.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取前一次的质量计算为依据。
3.6 试验结果的计算
3.6.1 全水分按式(1)计算:
……………………(1)
式中:Mt—焦炭试样的全水分含量,%;
m —干燥前焦炭试样的质量,g;
m1—干燥后焦炭试样的质量,g。
3.6.2 分析试样水分按式(2)计算:
……………………(2)
式中:Mad—分析试样的水分含量,%;
m —干燥前焦炭试样的质量,g;
m1—干燥后焦炭试样的质量,g。
试验结果取两次试验结果的算术平均值。
精密度
重复性r,不得超过下表的规定值:
Mad Mt 水分范围,% - 5.0 5.0~10.0 10.0 重复性r,% 0.20 0.4 0.6 0.8 焦碳灰分测定方法
4.1 方法提要
称取一定质量的焦炭试样,于815℃下灰化,以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。
4.2 试剂
4.2.1 变色硅胶:工业用品。
4.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.3 仪器和设备
4.3.1 箱形高温炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815±10℃,炉膛具有足够的恒温区,下部具有插入热电偶的小孔,孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20~30mm。炉膛的恒温区应每半年校正一次。
4.3.2 灰皿:瓷质。
4.3.3 灰皿夹:由耐热金属丝制成,也可使用坩埚钳。
4.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
4.3.5 分析天平:感量0.0001g。
4.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行。
4.5 试验步骤
4.5.1 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.0002g),并使试样铺平。
4.5.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口,在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,于815±10℃下灼烧1h。
4.5. 3 1h后,用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿,放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温(约20min),称量。
4.5.4 进行检查性灼烧,每次15min,直到连续两次质量差在0.001g内为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为
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