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《二苯胺类抗氧剂合成工艺研究
苯胺类抗氧剂合成工艺研究study?on?Synthesis?of?Diphenylamine?Antioxidants作者姓名王大鹏学位类型工程硕士学科、专业化学工程研究方向精细化工导师及职称陈天云教授2011年11月合肥工业大学本论文经答辩委员会全体委员审丧,确认符合肥工业大平硕上学位论文质景要求,答辩委员会签名:(工作单位、职称)主席:委,卞己V社导师:fiii独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导..卜进行的研究工作及取得的研究成果.据?£所知,除了文中特别加以椅志和致對的地方外,论文中不包含其他人ti经发表或携Tg过的研究成来,也不包含力获得合肥工业人学成其他教宵机构的學位或iT书而伸mi.i的材料.与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文屮作了明确的说明并表示谢意?学位论文版权使用授权书本学论文作者完全了解合肥_r业大爭有关保留、使用学位论文的规定.有权保两并向闻家有关部f]成机构送交论文的复印件#iffia,允许论文被齊?成俄闻.本人校权j可以将学位论文的全?成部分论文内容编入有关数据库进行检索,可以采用彩印、縮印成tj描等KSIf-段保存,汇编辛位论文.(保S?的学位论文在解?后适用本技权.TO学位论文者签名#日期:/年/if3学位论文作者毕业后去向.作电位.签宇Bffl:?年通W地址i邮编:二苯胺类抗氧剂合成工艺研究二苯胺类抗氧剂不仅具有胺类抗氧剂对橡胶制品较为全面的抗热氧、吳氧、抗疲劳龟裂保护等特点,又具有多数酷类抗氧剂对橡胶制品污染型小、无毒或低毒性的特点,其作为一类环保型抗氧剂受到人们普遍的关注。而目前国内厂家所生产的二苯胺类抗氧剂大部分是二苯胺与稀烃烧基化反应后未经精制的产品,与国外同类产品相比有效含量较低,因此,进一步研究并优化二苯胺类抗氧剂的合成工艺具有重耍的应用价值。本文综述了当前橡胶抗氧剂的发展现状,并对二苯胺类抗氧剂中具有代表性的产品抗氧剂445、抗氧剂ODA的合成工艺进行试验研究,探索出了较佳的合成条件。实验采用_制的催化剂在未采用有机溶剖情况以二苯胺与a-甲基苯乙插为原料合成出防老剂445,获得了最佳的合成工艺参数:a-甲基苯乙烯与二苯胺摩尔比为2.8:1,催化剂与二苯胺的质量百分比为16%,反应温度为14(rC,反应时间2h,产物经石油醚重结晶,收率达到95.1%。同时还研究了催化剂的再生方法,该合成工艺技术产品收率较高且更加节能环保。实验研究了在常压下以二苯胺与二异下稀为原料合成抗氧剂ODA,获得了最佳合成工艺参数:二苯胺与二异r烯摩尔比为1:3.2,催化剂与二苯胺的摩尔比为1:7,反应温度为135?V’反应时间6h,产物经水洗、干燥后收率达87%。该合成方法具有反应条件温和,操作安全等优点。关键词:二苯胺;抗氧剂445;抗氧剂ODA;?a-甲基苯乙婦;二异丫婦study?on?Synthesis?of?Diphenylamine?AntioxidantsABSTRACTDiphenylamine?antioxidants?have?the?features?which?are?owned?by?not?onlyamine?antioxidants?but?also?phenolic?antioxidants.?For?example?amine?antioxidantshave?the?characteristics?of?protecting?rubber?products?from?heat-resistant、oxygen、ozone、anti-fatigue?cracking,?at?the?same?time,?phenolic?antioxidants?are?lesscontaminative??poisonous?or?non-toxic.?As?a?class?of?environmental?antioxidants,diphenylamine?antioxidants?have?taken?general?attention.?At?present,?most?of?thediphenylamine?antioxidants?producted?by?domestic?manufactures?aie?synthesizedby?diphenylamine?and?olefin?through?alkylation?reaction.?Compared?with?similarforeign?products,the?effective?content?isless.?Therefore,it?has?importantapplicationvaluetostudyandoptimizethesynthesisofdiphenylamin
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