中药材杂质测定.ppt

第四节 中药及其制剂的杂志检查与一般质量控制方法 水分 灰分 酸不溶性灰分 砷盐和重金属限量 有机磷和有机氯农药残留量 主要项目 杂质来源及检查意义 水分 —— 结块、霉变或有效成分水解 灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石 等无机杂质 砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂 或化肥引入 重金属 —— 环境污染和使用农药引入 残留农药—— 有毒 烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法 （含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法 （气相色谱法） 一、水分检查法 烘干法 方法：取供试品2g~5g，置扁形称量瓶中，首先 在100~105摄氏度干燥5h，置干燥器中放置30min， 称重，在于以上温度下干燥1h，至连续两次称重 的差异不超过5mg为止。根据减失的重量计算供 试品中含有水分的百分率。 适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。 甲苯法 原理：利用水可与甲苯在69.3摄氏度共沸蒸出， 收集馏出液，待分层后由刻度管测定出所含水 的量 方法：精密称取供试品适量置A瓶中，加甲苯 200ml，并自冷凝管加入甲苯，至充满B管的狭 细部分，加热A瓶，指甲本微沸，待水分完全 馏出，即测定管内的水分不再增加时，停止蒸 馏，放置，使水与甲苯完全分离，检测水量， 即可计算出供试品含水百分率。 注：A.圆底烧瓶 B.水分测定管 C.直形冷凝管 适用范围：含挥发性成分样品的水分测定。 不适用于微量水分的测定。 减压干燥法 方法：减压干燥器中，放入一直径12cm左右的培养皿， 加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚 度。取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已 在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定， 打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa (20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压 干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待 内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出 称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分 数。 适用范围：含有挥发性成分的贵重药品 气相色谱法 方法：用污水乙醇浸提供试品，抽提出样品中 的水分，以纯化水作标准对照，同法操作，在 气相色谱仪上进行各5微升；用直径为0.25~0.18 mm二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为 载体，柱温140~150摄氏度；热导检测器检测； 用外标法计算样品中的含量。 适用范围：对于是否含挥发性成分，含水量从 微量到常量，都不影响测定。普遍适用。 二、总灰分和酸不溶性成分 总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物。除包 含药物本身所含无机盐外，还包括泥土，砂石等药材外表黏附的 无机杂质。测定惠芬的主要目的是控制药材中泥土、砂土的量， 同时还可以反映药材生理灰分的量。 总灰分测定方法：精密称取供试品2~3g，置已炽灼至恒重的 坩埚中，缓缓炽热使完全碳化，再在500~600摄氏度炽灼至完全 灰化并至恒重，根据残渣的重量级算总灰分的含量百分率。 有的中药生理灰分差异较大，不能说明外来杂质的量，因此 需要测定酸不溶性成分。 酸不溶性灰分测定方法：取上项所得的灰分，在坩埚中加入 稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿 用热蒸馏水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚 内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为 止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残 渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 总灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 三、重金属 重金属铅、汞、镉、铜等对人体均有严重的毒害。药材由于环境 污染和使用农药等原因容易引入种金属杂质，所以中药制剂中重 金属的量同样需要控制。我国现行要求，重金属限量应控制在百 万分之二十以下。世界卫生组织要求将铅的限量控制在百万分之 十以下，镉控制在百万分之零点三以下。 （一）测定制剂中铅的方法 二硫腙比色法：利用铅离子与二硫腙在Ph8.5~9.0时，生成红色 络合物，用氯仿提取后于510nm处测定吸收度，用比色法测定。 原子吸收分光光度法：使用铅空心阴极灯，在283.3nm处进行测 定。 WHO规定植物药 铅≤10ppm 镉≤0.3ppm 干法破坏 湿法破坏 硫代乙酰胺法 干法破坏（ChP） 湿法破坏（USP） 四、砷盐 砷盐为剧毒物质。控制砷盐的量是控制制剂纯度的很重要的方面。中国药典收载 的砷盐检查法有古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。由于中药制剂组成复杂， 在检查前必须对样品进行有机破坏。中国药典多采用碱融法破坏。 例：阿胶中砷盐的检查 方法：取供试品2