气相色谱法以气体作为流动相的色谱法叫气相色谱法PPT课件解析.ppt

第十章 气相色谱法 以气体作为流动相的色谱法叫气相色谱法（gas chromatography，GC） 第一节 概述 一、气相色谱法的特点 二、气相色谱法的分类 三、气相色谱仪的流程 第二节 气相色谱分析的基本理论 一、常用术语 二、分配平衡 三、塔板理论 四、速率理论 第三节 气相色谱分离条件的选择 （二）分离度R与n、r21、k的关系 二、分离操作条件的选择 （一）色谱柱条件的选择 （二）载气种类及其流速的选择 （三）进样条件的选择 第四节 气相色谱固定相和色谱柱 一、固定相 二、气液色谱填充柱的制备 第五节 气相色谱检测器 二、检测器的结构、原理和应用 第六节 气相色谱的定性定量分析 一、定性分析 （一）利用已知的纯物质对照定性 1．保留值定性 3．双柱（多柱）定性 三、色谱工作站 第七节 气相色谱法的试样前处理技术 一、试样的衍生化法  （derivatization of samples） （三）火焰光度检测器（flame photometric detector，FPD） 火焰光度检测器，又叫硫磷检测器，是一种只对含硫和含磷的有机化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。 使用FPD检测器时，由于要使用氢气，要注意安全。点火时，检测器温度应在100℃以上，氢气和氧气比例要保持富氧，以防止燃烧室积水和点火时爆鸣。测定时使用富氢火焰。采用双光路火焰光度检测器，可同时检测硫磷化合物。 在火焰光度检测器上，有机硫、磷的检测限比碳氢化合物低一万倍，因此可以排除大量的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，非常适用于大气、水和食品中痕量磷或硫污染物的分析。卫生分析中常用于有机磷、有机硫农药残留量的测定。 （四）氮磷检测器（nitrogen phosphorus detector，NPD） 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器（TID），是一种只对含氮或磷的有机化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器。广泛用于环保、食品、农药、法医和生化检验等多方面。 对于含N或含P化合物的测定，NPD比FID分别灵敏大约50倍和500倍。因此适用于含氮或磷的药物及代谢产物等痕量分析。 GC法主要依据组分的保留值来定性，这一般需要有已知标准物来进行对照。所以通常GC只能用于范围已知的试样的定性，而鉴定范围未知的试样往往有困难。近年来，色谱与质谱、光谱等方法的联用，为未知物的定性分析提供了新的有效手段。 在完全相同的条件下，分别测定并比较纯物质和被测未知组分的保留值，若两者的保留值相同，则该组分于已知纯物质可能是同一物质。 必须严格控制条件（包括进样技术） 当选择的固定液的性质与待分离组分间极性或官能团等相似时，它们分子间的作用力就较强，组分在固定液中的溶解度较大，即分配系数较大，组分在柱内保留时间就长，不同组分的保留时间差别也增大，这样就易于相互分离。 如欲分离非极性混合物时，应选用非极性固定液，这时固定液与组分之间的作用力主要是色散力，试样中各组分按沸点顺序流出色谱柱。若试样中包含有极性组分，当沸点相同时，极性组分先流出。 气－液色谱填充柱的分离效能高低不仅与固定液和担体的选择有关，还与填充柱的制备技术有关。填充柱的简单制备步骤如下： （一）固定液的涂渍 根据液担比，称取一定量的固定液和担体，将固定液溶解于适量的挥发性溶剂中，然后在通风柜中将担体加入到固定液的溶液中，使担体完全浸没在溶液中，不时地轻轻摇动或搅拌，让溶液中的溶剂均匀挥发，以保证固定液能均匀分布在担体表面，必要时可在红外灯下加热除去溶剂。常用的溶剂有乙醚、氯仿、乙醇、丙酮、苯等。 （二）色谱柱的填充 把清洗后的色谱柱的后端（接检测器一端）塞上玻璃棉，接真空泵，前端（接气化室一端）接一小漏斗，在泵的抽吸下，慢慢加入固定相，并用小木棒轻轻敲击柱管，直到固定相不再进入为止，使固定相装得均匀而紧密。柱子装填好后，在柱前端也塞上玻璃棉。 （三）色谱柱的老化 为了彻底除去填料中存留的溶剂及挥发性杂质，并促使固定液均匀牢固地分布在担体表面，装填好的色谱柱在使用前还要进行老化。老化的方法是将色谱柱的前端与色谱仪的气化室出口连接，后端直接放空，不接检测器，接通载气，在低于最高允许柱温20～30℃的条件下老化8～24 h小时。将老化后的柱子后端与检测器相连，继续加热，直到记录仪上基线平直后，方可用于试样分离。 三、毛细管色谱柱 毛细管柱有涂壁空心柱、涂载体空心柱、多孔层空心柱和填