氨茶碱溶液稳定性解析.ppt

实验三 氨茶碱溶液稳定性实验 方法学考察 验证内容 准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性（溶液稳定性） 。 耐用性定义：是指在测定条件有小的变动时,测定结果不 受影响的承受程度,为常规检验提供依据。 典型的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品的提取次数、 时间等。 液相中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值、不同厂牌 或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速等。 气相色谱典型的变动因素有：不同厂牌或不同批号的色谱柱、 固定相、不同类型的单体、柱温、进样口和检测器温度等。 稳定性考察 稳定性考查一般包括长期冷冻稳定性（时间要长于取样到测定中间的间隔时间、储存条件而定）、反复冻融的稳定性（一般反复冻融3次）、未处理样品室温放置的稳定性（时间按照从样品取出到前处理的间隔而定，一般为4h）、处理过的样品放置一定时间的稳定性（因为大批量时，样品在进样盘中可能放置很长时间才测定，所以放置的条件可以参照在进样盘中的条件、时间而定），当然有时还要求做储备液的稳定性。 实际操作时，一般按照上述条件取得样品，代入当天的随行标准曲线，然后算出浓度，再和理论浓度进行比较。 1.样本的室温稳定性 一般来讲配制含药物低中高三个浓度的样本各3*N份，室温条件下放置1.2.3.N个小时后，处理样本，用该批标准曲线计算浓度，考察浓度的偏差。偏差合格则为N个小时稳定。 2.样本的处理液稳定性 同样配制低中高三个浓度的样本各3*N份，样本处理后，1.2.3.N个小时后进样分析，同样用该批标准曲线计算浓度，考察浓度的偏差。 3.冻融稳定性 配制低中高三个浓度的样本各12份，冻融0.1.2.3次后，处理进样分析，考察浓度的偏差，值得提一下的是0次与第一次间隔24小时后再拿出解冻，第一次与第二次，第二次与第三次间隔12小时后解冻。 4.长期冷冻稳定性： 配制含药物低中高三个浓度的样本各3*N份冷冻0.N天后，处理后以该天所做标准曲线计算浓度，考察偏差。 5.储备液稳定性： 储备液放置N天后，在第N天称量（与最开始称量相当）药物，同时配制一个固定的浓度，以放置N天的浓度除以新配的浓度。偏差不能超过±5% 。 一般来说，以下两种做法为多： （1）对于原料药，取对照品溶液分别于一定时间间隔进样，计算测定的RSD，一般不得过2.0%； （2）对于制剂，取供试品溶液分别于一定时间间隔进样，计算测定的RSD，一般不得过2.0%； 事实上，即使是制剂中，辅料对主药的影响也很有限，有时甚至是起到了增加稳定性的作用，所以正确的作法是，对于制剂，还可以选择下面这种做溶液稳定性的方法： 取配制好的对照品溶液及供试品溶液，于一定时间间隔测定，计算含量或有关物质，再计算出RSD，这样做就可以兼顾以上两种方法的不足。 方法学认证中溶液稳定性的全面判定 不能单从主成分入手。 还要注意所有组分的百分比变化，绝对值变化。 标准品、对照品定义 中国药典凡例中已有明确的定义： 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。 标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性量值,用以校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。由于其具有准确量值的计量标准,故不仅用于标准分析仪器,评价分析仪器的计量性能,而且是测量时必备的参比标准,是仪器信号值转换为被测特性量值的依据。 实验目的 了解方法学考察目的； 掌握溶液稳定性试验操作方法。 实验原理 药物溶液的稳定性试验属于方法学考察中耐用性方面的，目的是为了保证在一定时间内（药物稳定存在）检测出来的药物含量是准确可靠的。一般在检测药物含量时，由于仪器或其他原因不能及时对样品液进行含量检测，此时就需要了解药物溶液在一定条件下放置多长时间内是稳定的，最终得出一个稳定的时间范围，用于指导操作过程。 实验仪器与材料 实验仪器：紫外分光光度计、精密天平、石英比色皿、50ml烧杯、玻璃棒、称量纸、10ml容量瓶、25ml容量瓶、洗瓶。 实验材料：氨茶碱原料、蒸馏水、氢氧化钠。 0.01M NaOH溶液的配制：称取氢氧化钠0.4g，用蒸馏水定容至1000ml，即得。 实验方法 标准品溶液的制备：精密称取氨茶碱对照品25mg置于50mL容量瓶中，先用少量0.01M的NaOH溶液振摇使溶解，再用该溶液定容至刻度，配成浓度为0.5mg/mL的溶液作为标准储备液； 样品溶液的制备：从上述标准储备液