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氯化钠的提纯解析
氯化钠的提纯 目的要求 实验原理 仪器试剂 实验内容 思考题 目的要求 掌握提纯氯化钠的原理和方法 学习溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作 了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。 固体的溶解 可通过研细固体、加热、搅拌的方法加速固体的溶解。 加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和迸溅,加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁。 蒸发浓缩 当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时,为了得到该物质的固体,必须通过加热,使水分蒸发、溶液浓缩到一定程度时冷却,方可析出固体。 蒸发浓缩时,若物质对热稳定可用明火直接加热,否则必须用水浴间接加热。 若物质的溶解度随温度变化较大,可蒸发浓缩至有晶膜出现为止;否则,应加热到有大量固体出现为止。 结晶 结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。 实验原理:利用被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同来分离杂质。 被提纯物的溶解度小于杂质时: 将被提纯物质的水溶液加热,使溶剂蒸发而得到被提纯物质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的被提纯物质析出,溶解度较大的杂质留在溶液中,过滤得到纯净的物质。 结晶 结晶条件影响析出晶体的颗粒大小 被提纯物的溶解度大于杂质时: 将被提纯物质的水溶液加热,使溶剂蒸发而得到杂质的饱和溶液,冷却,溶解度较小的杂质析出,过滤,除去杂质。 溶液浓度高、溶解度随温度变化大、冷却速度快、搅拌的情况下析出的晶体颗粒较小。反之,析出的晶体颗粒较大。 过滤 常压过滤 准备滤纸 使滤纸与漏斗贴紧 转移溶液 转移沉淀 洗涤沉淀与烧杯 安装装置 一贴: 二低: 三靠: 滤纸低于漏斗,溶液低于滤纸 漏斗下端靠烧杯壁,玻璃棒靠三层滤纸,小烧杯靠玻璃棒 滤纸紧贴漏斗 过滤 减压过滤: 利用气压差,加快过滤速度 1. 滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。 2. 布氏漏斗下端斜口朝向支管。 3. 转移溶液与沉淀时必须保证水泵是打开的。 4. 洗涤沉淀时应先关闭水泵,让洗涤液充分与沉淀接 触后再开水泵。 6. 过滤完成后先拔橡皮管,再关闭水泵。 7. 滤液从抽滤瓶的上口倒出,滤饼(固体)连同滤纸 一同取出。 5. 当布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。 固体的干燥 自然干燥 加热干燥 干燥器干燥 适用于在空气中稳定、不分解、不吸潮的固体 适用于熔点高,且遇热不分解的固体 恒温烘箱 红外灯 明火加热 易分解、吸潮或升华的固体 实验原理 粗盐中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质以及泥沙等不溶性杂质。 除Ca2+: 除SO42-: 除Mg2+: 除Ba2+: 过量的CO32-用HCl除去 K+通过KCl与NaCl的溶解度差异除去。 仪器试剂 循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、普通漏斗、烧杯、蒸发皿、台秤、滤纸、pH试纸、NaCl(粗)、H2SO4(3mol ·dm-3)、NaCO3(饱和溶液)、HCl (6mol ·dm-3)、 (NH4)2C2O4 (饱和溶液)、BaCl2 (1mol ·dm-3, 0.2mol ·dm-3) NaOH (6mol ·dm-3) HAc (2mol ·dm-3) 、镁试剂 实验内容 粗盐溶解 除SO42- 检验SO42- 除Ca2+、 Mg2+、Ba2+ 除CO32- 浓缩结晶 检验Ba2+ 抽滤、洗涤、烘干 纯度检验 为什么加HCl? 为什么pH=3~4? 小火烘干,不断搅拌 思考题 1. 在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时,为何先加BaCl2 溶液,然后再加Na2CO3溶液? 2. 能否用CaCl2代替毒性较大的BaCl2来除去食 盐中的SO42- ? 3.在除去Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质时,能否用其 他可溶性碳酸盐代替Na2CO3?为什么? 4.在提纯过程中,K+在哪一步除去? 5.加HCl除去CO32-时,为什么要把溶液的pH值调 到3~4?调至中性如何?
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