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-蓝作业指导书
*蓝作业指导书
篇一:分散拔染蓝A作业指导书
分散拔染蓝A作业指导书
一、基本任务
根据合成岗位设备设计状况,按时完成生产任务。 二、工艺流程
2-氨基噻唑(AT)重氮化与深蓝酯3-(N,N-二甲氧基乙基) 氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(DMAMA)偶合,经升温、过滤而得。 三、操作方法 (一)重氮化 1、配料表
2、操作过程
先检查重氮系统设备运转是否正常,一切正常后,开动搅拌和冷冻盐水,放入1168kg 98%硫酸,100kg98%冰醋酸,待温度降至15~20℃,开始投2-氨基噻唑总量为折百180.6kg(51.6%350kg)。投2-氨基噻时,必须过筛网,缓慢加入,投料温度控制在20~25℃,投毕维持在20~25℃维持反应4小时。
冷冻盐水降温至-10℃,加入重氮催化剂25kg,消泡剂8kg,加入碎冰550kg,然后再于2小时缓慢加入572kg 42.1%的液亚,温度控制0℃以下,查看重氮锅内棕烟情况,及时开风机抽出棕烟,液亚加毕,维持0℃以下反应1.5小时,然后控制在半小时加入碎冰170kg,检查重氮化是否完全(重氮液状况和冰点试验),保温结束待偶合。终点体积2000±L (二)偶合1、配料表
2、操作过程
首先检查偶合系统设备运转是否正常,放底水约3-4吨,再在搅拌下投入深蓝酯一批,温度不超过20℃(投入适量的冰)。然后投冰7吨左右降温至0℃以下,加入平平加10kg(预溶解),及氨基磺酸15kg(预溶解),分散剂MF20kg和消泡剂20kg,开始滴加重氮液进行偶合。
重氮液滴加时间,根据润圈情况为1-1.5小时,整个偶合过程控制在0℃以下,偶合速度先快后慢,主要看润圈情况,保持润圈无重氮出现,如果润圈太浓,则说明重氮滴加速度太快,适量加水调整体积。特别是偶合后期要勤测终点,应保持偶合组份微过量。重氮液滴加结束后,体积15-18吨左右,保温1小时,保温结束,再补测终点,一定要偶合组份微过量。
确定终点到达后,再升温至40℃左右(看料析出情况而定),保温1小时。保毕进压滤机,压毕,进行洗涤,用30吨40~50℃的热水洗涤,洗毕吹干出料。 精制锅放底水10吨,升温至40℃左右,将滤饼加入打浆1小时,用30%烧碱小心调节pH=2-2.5,进压滤机,压毕,进行洗涤,用30吨40~50℃的热水洗涤,洗涤至PH大于5-7电导率≤1000。洗毕吹干出料,包装、称量、写上标识。
四、 工艺注意事项
1、2-氨基噻唑投料应缓慢均匀,根据温度情况而定。投料速度太快,容易造成温度不能控制而产生焦化。2-氨基噻唑不能有大颗粒投入,不能超过2.0%。大颗粒投入容易造成反应不完全;水分超标容易造成放热多 2、重氮加入液亚速度不能太快,容易造成反应太剧烈、反应黄烟多和放热多。温度不易控制、冲料及焦化。
3、重氮化温度及保温,其温度不能太高或太低。重氮化温度太高容易造成第1点和第2点的后果;太低反应不完全。保温温度太高,会造成冲料危险;太低,重氮易析出,不易偶合。 4、应经常检查重氮锅内棕烟情况,不能太浓。太浓时,及时开风机抽出棕烟。棕烟太浓反应剧烈,会造成冲料。
5、要时刻注意重氮化反应情况,必要时用数控温度及玻璃温度计对照使用,确保反应温度不要超高。温度计每星期必须校对一次,校对是为了保证表观温度的正确性。 6、偶合过程中检查润圈情况要勤。反应过程都显示在润圈上,如果润圈太浓,则说明重氮滴加速度太快,适量加水调整体积。
7、偶合终点一定要掌握好,保持偶合组份微过量。终点如果重氮过量,一则造成收率低,重氮分解则会造成物料砂磨慢及影响滤饼质量,升温时还会造成沉料。
9、升温时也要注意锅内物料情况,如发现有异常情况(润圈中间物料有沙性趋势)立即停止升温,立即进料。
10、风机风管应经常检查,至少每半个月检查1次,防止风机风管结料、堵
塞,重氮盐在风机风管内分解造成爆炸事故。 五、安全注意事项
1、根据公司已公布的化工原料的特性、防护措施,做好本岗位的劳动保护工作。
2、在生产过程中,出现突发性停电、停水、停汽现象,做到停止加料,注视物料温度,做好相应措施。
3、文明操作,注意人身和生产安全。 六、质量考核指标
纯 度(HPLC)% ≥84强 度%≥400含固率%≥35PH值4~7无机盐 ≤1000 七、滤饼消耗指标
每生产一批滤饼考核产量为1755kg,折干品655kg原料单耗如下:原料名称 单耗 2-氨基噻唑 275.7kg 硫酸 1770kg 冰醋酸 152kg 催化剂 38kg 液亚(42%) 885kg 深蓝酯化825kg 平平加 16kg 氨基磺酸23kg 分散剂MF30kg 消泡剂 38kg
2-氨基噻唑98% (AT)
MW=100
2-
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