TU-1901紫外可见分光光度培训摘要.ppt

* （4）检测器 光电转换元件不能长时间曝光，且应避免强光照射或受潮积尘。 （5）当仪器停止工作时，必须切断电源。 （6）为了避免仪器积灰和玷污，在停止工作时，应盖上防尘罩，可在样品室及光源室内放置硅胶袋防潮，但开机时一定要取出。 （7）仪器若暂时不用要定期通电，每次不少于20～30min，以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。 （8）每次使用后应检查样品室是否积存有溢出溶液，经常擦试样品室，以防废液对部件或光路系统的腐蚀。 * （9）定期进行性能指标检测，发现问题即与厂家或销售部门联系解决。 * (四)TU-1901紫外可见分光光度计的故障诊断与维修 * 现 象 原 因 判 断 解 决 接通电源仪器不动作 A.电源线接触不良 A.检查电源线 A.接好电源线 B.保险管熔断 B.检查保险管 B.换保险管(2A) C.电路故障 C.整机检查 C.请与厂家联系 不能打印谱图 A.打印机故障 A.检查打印机 A-B.请与厂家联系 B.仪器CPU板故障 B.查CPU板故障 C.仪器打印机连线松动 C.检查打印连线是否松动 C.将连线插紧 初始化异常 ROM检查 A.内存程序故障 A.再次开机检查 A.请与厂家联系 波长原点 A.波长原点异常 A.再次开机检查 样品池原点 A.样品池架驱动原点异常 A.移动池架检查 A.取出妨碍物 狭缝定位(TU-1901/TU-1810SPC) A.狭缝机构故障 B.机械连接松脱 A.拧紧连接机构 滤色片定位 A.滤色片机构故障 A.再次开机检查 A.请与厂家联系 钨灯定位 样品室有挡光物 A.再次开机检查 A.请与厂家联系 A.打开样品室 A.取出挡光物 A.钨灯不亮 B.打开光源室 B.换钨灯 氘灯定位 A.样品室有挡光物 A.打开样品室 A.取出挡光物 氘灯不亮 B.打开光源室 B.换氘灯 C.打开食品外壳 C.换氘灯保险管(0.5A) 波长检查 A.样品室有挡光物 A.打开样品室 A.取出挡光物 B.氘灯定位错 B.打开光源室 B.解决氘灯错 噪声指标异常 A.光源老化 A.能量方式测量 A.更换光源 B.样品室不正 B.550nm处观察 B.对正样品室 C.电压低/强磁场 C.检查电压/磁场源 C.加稳压器/消除干扰 D.接收器老化 D.能量方式测量 D-F.请与厂家联系 E.前放板故障 E.查前放板故障 F.AD转换器异常 F.查驱动板故障 * 四、可见分光光度法 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定，另一种是生成有色化合物即“显色”以后测定。 * （一）显色反应 在光度分析中，将试样中被测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应。 能与被测组分生成有色物质的试剂称为显色剂。 显色反应分为两类：络合反应和氧化还原反应。其中络合反应是最主要的显色反应。 * 对显色反应的要求： （1）选择性好 （2）灵敏度高 （3）有色络合物的离解常数要小 （4）有色络合物的组成要恒定，化学性质要稳定。 （5）如果显色剂有颜色，则要求有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大，以减小试剂空白。 （6）显色反应的条件要易于控制。 * （二）、显色剂 （1）、无机显色剂 许多无机试剂能与金属离子发生显色反应用于光度分析，但由于灵敏度等原因，具有实用价值的仅有几类。 （2）有机显色剂 大多数有机显色剂本身为有色化合物，与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高，有些有色螯合物易溶于有机溶剂，可进行萃取光度法。 * 质检中心分析中所用显色剂： （1）水中铁含量的测定 邻菲啰啉 （2）磷酸盐的测定 钼酸铵 * （三）反应条件的选择 1、显色剂用量 为使显色反应更完全，加入过量的显色剂是必要的，但是显色剂过量太多，有时会引起副反应，当显色剂本身有色时会增大试剂空白。 显色剂的适宜用量可通过实验来确定。其方法是固定被测组分浓度和其它条件，取数份溶液，加入不同量的显色剂测定其吸光度，绘制吸度光度（A）-浓度（c）关系曲线，一般可得下图所示三种情况。 * cR A A A 0 0 0 cR cR a b bノ aノ 图示 吸光度与显色剂浓度的关系曲线 （a） （b） （c） * 上图（a）曲线表明，在浓度a～b范围内，吸光度出现稳定值，可在a～b间选择合适的显色剂用量。图（b）曲线表明，显色剂浓度在aノ～ bノ这一较窄的范围内，吸光度值比较稳定，必须严格控制显色剂浓度。图（c）曲线表明，随着显色剂浓度增大，吸光度不断增大，必须十分严格地控制显色剂用量。