離子色谱仪测定水中痕量阴离子.ppt

离子色谱仪测定阴离子含量 ——张海鸥 实验目的： 了解离子交换色谱的原理，学习离子色谱仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定性定量分析的方法。 离子色谱简介 离子色谱仪结构、流程、分离机理介绍 离子色谱的应用 离子色谱分析条件的选择 一、离子色谱简介 定义 利用色谱技术测定离子态物质的方法 狭义定义：以低交换容量离子交换剂（树脂）为固定相分离离子性物质，以电导检测器连续检测柱流出物电导变化的一种液相色谱方法。 广义定义：利用被测物质离子性进行分离和采用适当检测技术的一种液相色谱方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素 阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸、有机碱等 离子色谱分析的对象物质 离子类别 主要离子种类 无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素 生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白 质、 碱基、抗生素 离子交换 ： 离子价态和离子半径 离子交换色谱（HPLC）—基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。 二、离子色谱仪结构介绍及主要部件工作机理 ICS2000内部结构图 ICS-2000流路图 三、离子色谱的应用 离子色谱的应用 应用领域 主 要 应 用 对 象 环境 大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、 水质分析、空气水质自动检测 食品 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农业 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 生物医学 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 制药 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 工业 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 化工 原料和产品分析、反应过程监控 日化 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析  四 离子色谱分析条件的选择 影响保留时间的参数 流动相的选择 电导检测条件 一、影响保留的参数：离子的性质 价态（Valency） 离子半径（Size） 极化程度（Polarisability） 参数（1）：价态 待测离子的价态越高，保留越强； 例子：tms(NO3-) tms(SO42-) 例外：多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗剂的pH有关 参数（2）：离子半径 离子半径越大，保留越强； 保留时间 tms : F– Cl– Br– I– 参数（3）：极化程度 极化程度越强，保留时间越强 tms (硫酸根) tms (硫代硫酸根) 原因：离子交换＋吸附 二、流动相的选择 淋洗离子的种类和浓度 淋洗液的pH值 有机改进剂 温度 淋洗液选择的条件 有一定的洗脱能力； 化学、物理性质稳定； 与被测离子有一定的性质差异， 　　电导检测为电导差异； 　　抑制电导检测为抑制后电导的差异； 　　紫外检测为紫外吸收的差异； 　　安培检测为氧化还原能力的差异 对检测器响应值尽可能小 如果被测物对检测器没有响应，则可以采用间接检测法 抑制型阴离子色谱的典型淋洗液 一般淋洗液的选择情况 价态越高，洗脱能力越强； 离子半径越大，洗脱能力越强； 电离越强，洗脱能力越强； 极化度越大，洗脱能力越强； 对常规淋洗液 硼酸根＜氢氧根＜碳酸氢根＜碳酸根 淋洗液浓度对保留的影响 淋洗液浓度与保留值呈对数线性关系； 不同价态的被测离子，对数线性斜率不同； 不同极化度和亲脂性，淋洗液浓度对保留影响比较小。 pH值对被保留的影响 pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响一致）； 对于弱