【2017年整理】化学实验报告乙酸乙酯的合成.doc

乙酸乙酯的合成 实验目的和要求 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 副反应： 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 沸点/℃ 组成、% 乙酸乙酯 乙醇 水 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 8.1 71.8 69.0 31.0 主要物料及产物的物理常数名称 相对分子质量 性状 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 g/(100g水) g/(100g乙醇) 乙 46.07 无色透明液体 0.79 -114.1 78.3 ∞ ∞ 60.052 无色透明液体 1.05 16.6 117.9 ∞ ∞ 88.10 无色透明液体 -83.6 77.2 微溶 ∞ 浓硫酸 98.08 无色无味油状液体 1.84 — 高沸点 ∞ — 主要仪器设备 　仪器　； 　试剂　。 实验步骤 时间 操作 现象 在100 mL三口瓶中放入5mL乙醇一边摇动，一边慢慢地加入5mL浓H2SO4在滴液漏斗(用恒压滴液漏斗更佳)装入剩下的20mL乙醇和14.3mL冰醋酸的混合液，搭好装置滴液漏斗末端应浸入液面下，距瓶低约0.5~1cm，并让温度计的水银球部插入液相中加热反应瓶装瓶内温度为120时，将滴液漏斗中混合液慢慢地滴入反应瓶中，调节加料速度，使和蒸出酯的速度大致相等加料时间约需60~90 min，这时保持反应温度为120~125加完后继续加热10 min直至不再有液体馏出为止反应完毕后，把混合液倒入分液漏斗中，将饱和Na2CO3很缓慢地加入馏出液中，直至无CO2放出，静置，放出下面的水层，用pH试纸测其酸碱性，如是酸性再用饱和Na2CO3洗涤，直至酯层呈中性 混合均匀，未见分层； 有酒味和刺鼻的酸味； 114℃； 120℃； 加液完成； 有少量气泡放出，液体分层； 最后一次分液，水层为弱碱性； 时间 操作 现象 13:15 13:20 用等体积饱和NaCl洗涤放出下层废液用等体积饱和CaCl2溶液洗涤两次，放出下层废液从分液漏斗上口将酯层倒入干燥的锥形瓶中，加无水MgSO4干燥将已干燥的酯层转入25mL梨形瓶中蒸馏收集的馏分℃的馏分)在气相色谱仪上做纯度分析； 用Abbe折光仪测其折光率。 ℃，温度缓慢上升； 52℃，开始有前馏分； 60℃，梨形瓶内液体开始沸腾； 67.5℃，蒸出速度约2.5s/d； 76℃，温度稳定，换锥形瓶； 温度迅速下降，换锥形瓶； 停止加热，剩余1mL以下黄色液体； 乙酸乙酯纯度99.9243%，另有一种杂质，含量0.0757%； 20℃下的折光率为1.3727。 实验装置图：  实验结果与分析 ℃时)：39.72g-32.67g(2号锥形瓶质量)=7.05g； 后馏分(温度迅速下降后)：34.28g-31.25g(3号锥形瓶质量)=3.08g。 取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为99.9243%。另有一种杂质，含量为0.0757%，预计为未洗净的乙醇，因为过量Na2CO3未洗净，部分CaCl2与之反应生成了CaCO3，剩余的CaCl2不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处。 在阿贝折光仪上测得室温(20℃)下折光率为1.3727。 思考题 ？ 答：。 ？ 答：℃，乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；高于170℃，乙醇分子内脱水，会生成乙烯。 ？ 答：能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 ？ 答：。 讨论、心得 实验操作注意点 。 。 。 关于乙酸乙酯 乙酸乙酯在工业上的用途很广主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成。 对眼、鼻、咽喉有刺激作用高浓度吸入麻醉作用，急性肺水肿，肝、肾。持续大量吸入，可致呼吸麻痹。误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等。有