莧菜红检测方法确认.docVIP

酒类中８种合成着色剂（苋菜红）检测方法确认 一、用于合成着色剂（苋菜红）检测方法确认的标液配制记录 序号 标准物质名称 色谱校正标准母液 色谱校正标准使用液 配制人及时间 标准确认人及时间 备注 W1 取用单体量（ml） W2 M(g) 配制体积（ml） 浓度 (v/v) 浓度 (mg/ml) 容器编号 母液取用量（ml） 配制体积（ml） 浓度（v/v） 浓度 (mg/ml) 容器编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 二、选择一个空白样品（经检测不含待测物质），添加一定量的苋菜红标液到空白样品中，同时求出标准曲线回归方程，求算检测方法的方法检测限、回收率、精密度、准确度，评价检测方法是否可靠实用。 三、用于苋菜红检测方法确认的校正曲线 1、area=18.1557*amount－3.3033,相关系数＝0.99990＞0.99，满 足要求。 方法检出限的求算 1、依据GB/T 5009.1-2003,色谱法的检测限： 　 检出限＝最低响应值/b　=　S/b 式中，b为标准曲线回归方程的斜率，Ｓ为仪器噪音3倍时的响应值。 2、求3S/N的信号值时，采用空白样品加标求算，即在不含待测物的样品中，加入一定量的苋菜红标准物质，当加入的量恰好使信号的峰高为基线噪音的3倍时的峰面积为最低响应值。 3、标准曲线回归方程的斜率，采用接近定量限以上的浓度，至少５个点，作曲线方程，求出曲线的斜率，上面已求出，斜率b=18.1557。 4、经实验测定，在空白样品中添加标准物质，使空白溶液中苋菜红的浓度＝0.12ug/ml时，按照检测方法进行样品处理，取10ul进样，此时产生的信号恰为仪器噪音的3倍，如下图，此时的峰面积为3.1。 空白加标样品谱图 图1： 5、在此，直接采用峰强度为噪声水平3倍时的空白样品加标浓度作为方法检出限（方法检出浓度），如上图，h1= 0.27 mAu,h2= 0.08 mAu, h1/h2≈3,此时的空白加标样品浓度为0.12ug/ml，按照检测方法进行样品处理后（取20g样品，经处理，然后浓缩到5ml,取10uL进样），此时，进样液中的待测物浓度为0.12ug/ml×4=0.48ug/ml。 6、此时，进样10ul,方法检出限为10ul×0.48×1000ng/1000ul=4.8ng,满足GB/T 5009.35标准要求的方法检出限＝6ng。 当取样量为20g,按检测方法操作步骤制样后定容至5ml，取10ul进样，此时方法检出限： 　　　　　　　　　 x－样品中待测物含量，单位为克每千克(g/kg)； A-进样液中待测物质量,单位为微克(ug); －进样体积,单位为毫升(ml); －试样稀释总体积, ,单位为毫升(ml); m－试样质量,单位为克(g); 回收率、精密度、准确度的计算 回收率、精密度、准确度的计算应在方法测定低限（定量限）、2倍方法测定低限、10方法测定低限三个水平进行试验，本方法的方法检测限已确定，为0.12mg/kg,即0.12ug/g；方法测定低限等于3倍于方法检出限，即方法测定低限＝3×方法检出限,则最低设计浓度为0.12ug/g×3=0.36ug/g,同理2倍方法测定低限的浓度为0.72ug/g,10倍方法测定低限的浓度为3.6ug/g,选择一个空白样品，在其中添加一定量的标准物质，设计成含量分别为0.36ug/g、0.72ug/g，3.6ug/g的三个空白样品，然后按检测方法制样，每个空白加标样品平行进样6次，计算其浓度，然后计算回收率、精密度、准确度。 计算回收率、精密度、准确度在空白样品中添加苋菜红标准物质浓度表: 序号 试验水平 标液浓度(ug/ml) 加入量(ml) 定容体积(ml) 空白样中苋菜红含量 1 方法测定低限 30 0.6 50 0.36ug/g 2 2倍方法测定低限 30 1.2 50 0.72ug/g 3 10倍方法测定低限 500 0.36 50 3.6ug/g 合成着色剂检测方法（苋菜红）回收率、精密度