葡萄糖酸鈉分析方法.docVIP

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葡萄糖酸鈉分析方法

文件编号:SOP.QAD—2001 葡萄糖酸钠的检测方法 起 草: 日 期: 审 核: 日 期: 批 准: 日 期: 发布日期: 实施日期: 文件编号: SOP.QAD—2001 页数: 1/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门:品质管理科 分发部门: 1.目的 规范葡萄糖酸钠的检测操作,以达到准确的检测结果。 2.适用范围 适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度(b)、过滤实验、异物检查、溶液色度(10%w/v)、粒度分布和色调共计18个检测项目。 3.职责 3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时,应严格执行本规定。 3.2葡萄糖酸钠的检测负责人负责本规程的实施,监督与修订。 4.标准 4.1性状:无色~黄色晶体粉末或颗粒,稍有特殊气味。 4.2确认实验:符合实验 4.3含量:98.0-102.0% 4.4溶状:无色,几乎澄清 4.5 pH(1.0g/10ml):6.2-7.8 4.6硫酸盐:0.24% 以下 4.7氯化物:0.071% 以下 4.8重金属(以Pb计):10μg/g以下 4.9铅:2μg/g以下 4.10砷(以As2O3计):2.0μg/g以下 4.11还原糖(以葡萄糖计):0.50% 以下 4.12干燥减量:0.30% 以下 4.13晶体色度(b):3.5以下 4.14过滤实验:C-C以上 4.15异物检查:C以上 4.16溶液色度(10%w/v):15以下 4.17粒度分布:符合实验 4.18色调(420nm):0.02以下 5.工作程序 5.1性状 称取10g样品,放在洁净的白纸上,目视观察同时用鼻子闻其气味,做出判断。 5.2确认实验 文件编号: .SOP.QAD—2001 页数: 2/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门:品质管理科 分发部门: 5.2.1焰色反应呈现黄色 5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液(1→20),加入焦锑酸钾试液,有白色结晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦试管内壁,加速沉淀形成)。 5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液(1→10),加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼,水浴加热30分钟。冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,出现晶体,过滤收集晶体,溶于10ml沸水中,加少量活性炭脱色,过滤。冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,出现晶体,过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202℃(分解)。 5.2.4纸层析色谱:试液的主要斑点与标准品一致。 5.3含量 5.3.1仪器 5.3.1.1三角烧瓶:150ml 5.3.1.2酸式滴定管:50ml,精度0.05ml 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1冰乙酸:分析纯。 5.3.2.2结晶紫—冰醋酸指示剂:取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。 5.3.2.3高氯酸标准溶液(0.1000mol/l) 5.3.2.3.1溶液的配制 量取8.5ml高氯酸,在搅拌下注入500ml冰乙酸中,混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐,搅拌至溶液混匀,冷却后用醋酸稀释至1000ml,摇匀,静置一夜。 5.3.2.3.2溶液的标定 准确称取约0.6g于105~110℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中,加50ml醋酸,温热溶解,加2-3滴结晶紫—醋酸指示剂,用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。 C(HClO4)= 邻苯二甲酸氢钾的质量(g) [邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积(ml)-空白消耗高氯酸的体积(ml)]×0.2042 5.3.3实验步骤 称取约0.4g(称准至0.0001g)样品于三角烧瓶中,加冰乙酸50ml溶解(可用电热板稍微加热),加2-3滴结晶紫指示剂,用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。 葡萄糖酸钠含量= [V高氯酸(ml)-V空白(ml)]×0.2181×C(HClO4) ×100% 葡萄糖酸钠的质量(g) 文件编号: .SOP.QAD—2001 页数: 3/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法

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