葡萄糖酸鈉测试方法.docVIP

用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量 葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广阔，是化工、医药等工业较重要的中间体。可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备受重视。目前，分析测定方法有很多，由于公司仪器条件有限，我们采用了离子交换法测定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长（一个样品需要大半天的时间），操作繁琐，平行性差，不能很好的指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定方法进行了改进，用喹哪啶红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果精密度高，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂质残糖含量。 1.葡萄糖酸钠含量的测定： 1.1试剂： 喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL 高氯酸标准溶液：0.1mol/L 冰醋酸（AR级） 1.2操作步骤 准确称取150mg葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加热，使之完全溶解。冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。 计算： （v-v0）ⅹCⅹ21.81 x= ⅹ100 mⅹ1000ⅹ0.1 式中： C——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L） V样品—— 滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml V0 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml 1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1） 表1离子交换法和滴定法比较 测定值（%） 批号 测试方法 滴定法 离子交换法 1 2 1 2 0513 98.6 98.9 98.4 97.7 0605 97.6 97.3 98.0 98.6 0714 95.3 95.6 96.2 96.5 0824 99.5 100.2 99.0 100.1 0924 97.3 97.6 98.0 97.5 从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很好的指导生产。 2. 葡萄糖酸钠中残糖含量的测定： 目前国内外葡萄糖酸钠均由葡萄糖氧化而得，因反应不可能进行的彻底完全，体系中有剩余的还原性的物质，这些物质定量时以葡萄糖的分子量计算其含量，故称做残糖。残糖的含量对葡萄糖酸钠的质量影响较大，所以严格控制残糖含量，通过实验和查阅资料可得用碘量法测定残糖含量，操作简单，精密度高。 2.1试剂： 硫代硫酸钠标准溶液：0.1 mol/L 碘溶液：0.1 mol/L 淀粉指示剂：5﹪ 氢氧化钠:0.20 mol/L 硫酸: 6.0 mol/L(AR级) 2.2操作步骤： 称取葡萄糖酸钠1.0g(精确到0.0001)至250mL锥形瓶中,溶于20 mL蒸馏水,加入0.1 mol/L的碘溶液25mL,慢慢的滴加0.20 mol/L的NaOH,边加边摇，直至溶液无色为止，不能过快，否则生成的NaIO来不及氧化葡萄糖,使测定结果偏低。将锥形瓶盖紧，在暗处放置10～15min;加入6 mL6.0 mol/L的硫酸，摇匀后，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加5﹪淀粉指示剂2 mL，再滴至蓝色消失为终点。同时做空白实验。 2.3测定结果：（见表1） 表1葡萄酸钠中的葡萄糖含量测定结果 测定值（mg/l） 平均值（mg/l） 相对标准偏差（%） 批号 1 2 3 4 5 0513 0.38 0.37 0.40 0.59 0.52 0.45 0.10 0605 0.62 0.60 0.59 0.69 0.65 0.63 0.08 0714 0.50 0.55 0.65 0.53 0.49 0.54 0.10 0824 0.30 0.30 0.34 0.37 0.36 0.31 0.08 0924 0.20 0.19 0.23 0.30 0.28 0.24 0.10 有关资料报道葡萄酸钠中的葡萄糖含量应该在0.1%～1.0%, 在实际应中也证明了葡萄糖含量在0.1%～1.0%不影响产品的质量。用碘量法测其含量步骤简单，由表1的数据可得相对标准偏差小，精密度高。 葡萄糖酸钠含量的测定 1.1试剂： 喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL 高氯酸标准溶液：0.1mol/L 冰醋酸（AR级） 1.2操作步骤 准确称取150mg葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加热，使之完全溶解。冷却，加入喹哪啶红做指示剂