蔗糖轉化速率的测定.docVIP

蔗糖转化速率的测定 实验目的 测定蔗糖转化的反应速率和半衰期。 了解反应的反应物浓度和旋光度之间的关系。 了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的使用方法。 实验原理 在动力学中，确定反应速率的基础是反应开始后经过不同时间反应物浓度的变化。在实际过程中，随着反应物浓度在反应过程中的变化，导致某些物理量的变化。如果这些物理量是浓度的单值函数，又不受体系中其他物质的影响，通过测定某些物理量在反应过程中的变化，可简便迅速的达到测定反应速率的目的。 本实验利用旋光仪测定蔗糖转化率过程中，体系旋光度的变化来求得该反应的反应速率常数K及半衰期t1/2。 蔗糖转化反应为： 这是个二级反应，在纯水中此反应速率很慢，需要催化。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分的水分子参加了反应，但可近似认为整个反应过程中水的浓度是恒定的。而H+是催化剂，浓度不变。因此蔗糖转化反应可以看做准一级反应。一级反应的速率方程为： （1） 式中：K为反应速率常数。 CA为时间t的反应物浓度。 将（1）式积分得： (2) 式中C0A为反应开始时蔗糖浓度。 当时，t可用t1/2表示，即为半衰期 蔗糖及其转化产物都含有不对称碳原子，它们都具有旋光性，但是它们的旋光能力不同，故可利用体系在反应过程中旋光度的变化来度量但应的进程。 测量物质所用的仪器称为旋光仪。当其他条件固定时，旋光度α与反应物浓度C呈线性关系：α=KC 式中比例常数K与物质的旋光能力，溶剂性质，样品管长度，温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示： 式中20为实验温度20℃，D是指所用钠光灯光源波长589微毫米；α为测得的旋光度，C为浓度（m克/100ml），L为液层厚度（10cm）。 作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度为66.6°；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度为52.5°；果糖为左旋性物质，比旋光度为91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质，因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度恰好为零，而后就变成左旋至蔗糖完全转化，这是左旋角达最大值α∞。 设最初体系的旋光度为： （t→0,蔗糖尚未转化） （6） 最终体系的旋光度为： （t→∞，蔗糖完全转化） （7） t时刻体系的旋光度为： （8） 由（2）、（6）、（7）、（8）联立解得： 由上式可知，若以对t作图为一条直线，从直线的斜率可以求得反应速率常数K。 实验步骤 1、了解和熟悉旋光仪的构造和使用注意事项。 2、用蒸馏水校正仪器的零点：蒸馏水为非旋光物质，可以用它找出仪器的零点。校正时，先洗净样品管一端，加上盖子并向管内灌满蒸馏水，盖上玻片，管中不应有空气泡存在，加水时应使液体形成一凸出液面，然后盖上玻片，旋紧盖套，勿漏水，但旋紧盖套时不能用力过猛，以免玻璃片压碎。用滤纸将样品管擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，将样品管放入旋光仪内。打开光源，调整目镜距使视野清晰，然后旋转检偏镜至观察到的三分或二分视野暗度相等为止，记下检偏镜的旋转角α，重复测量取平均值，此平均值即为零点。 3、配制溶液：用粗天平称取10g蔗糖溶于50mL蒸馏水中，若溶液不清，应过滤一次，另取4mol/dm3HCI备用，将上述两溶液至于恒温槽中恒温备用。 4、蔗糖转化过程中旋光度αt的测定： 用移液管取25mL蔗糖溶液置于锥形瓶中，再用移液管取25mLHCL盐酸加入其中，迅速摇匀。当盐酸流入一半时开始计时，作为反应开始时间。立即用次混合液荡洗旋光管两次，然后将反应液充满旋光管，盖好玻璃及盖子，用滤纸擦镜纸擦干净旋光管，放入旋光仪内，测各个时间的旋光度。 5、α∞的测量： 反应完毕后，将样品管中的溶液与锥形瓶中剩余的反应液混合，置于50~60℃的水浴中温热30min，然后冷却至室温，测其旋光度α∞。 数据处理 表1，蒸馏水零点校正 序号 1 2 3 4 平均 旋光度 87.90 88.00 87.70 87.80 87.85 由表可知，该仪器的零点为