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蔬菜中的農药残留检测的进展(综述7)

蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展 作者:孙嘉伟 审校:王琦 摘要:吡虫啉是常用的烟碱类农药。其检测方法有气相色谱法,液相色谱法,电化学法等等。本文的主要是介绍蔬菜中吡虫啉农药残留检测的研究的新进展。为新方法的建立提供技术保障。 关键词:农药残留 农药检测技术 吡虫啉 1、引言 果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一,特别是中国加入WTO以来,由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生,这严重地阻碍了我国对外贸易的发展;另外,农药及其残留也会对人体产生毒害作用,严重危害国民健康。 化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。但是,由于长期和大量地使用化学农药,致使一些性质较为稳定,对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分,在动植物体内,甚至在人体内不断积累 。 烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂,用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。2003年,烟碱类杀虫剂在世界农药市场的销售量超过了氨基甲酸酯类,上升到杀虫剂市场的第三并有逐年上升的趋势。吡虫啉(Imidcaloprid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表(结构如图1所示),其中吡虫啉的销售额位居所有杀虫剂的首位和所有农药的第二位(仅低于草甘膦)。该类农药的残留问题越来越受到重视,如日本开始实施“肯定列表制度”,对蔬菜中上述两种农药的限量进行了严格规定并重点监控。但目前对于这两种农药在蔬菜中残留量的近红外光谱检测方法未见研究和报道。 图 1 吡虫啉杀虫剂的结构 日本“食品中残留农业化学品肯定列表制度”规定吡虫啉在蔬菜上的最大残留限量均为5 mg/kg,其它国家尚未制定吡虫啉在蔬菜上的最大残留限量。有关吡虫啉在的残留分析方法,国内外已有报道如下: 2、国内吡虫啉研究进展: 烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂,用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。而吡虫啉是其中应用较多的一种,它的残留问题已经引起了许多科研人员的关注。在黄瓜、甘蓝、毛豆、大蒜、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。 吡虫啉残留检测技术 1、气相色谱法: 固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法 通过联用,充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。目前在农药残留分析中应用比较广泛,多用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测。如在刘永波等用固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法测定吡虫啉在蔬菜水果中残留量的方法。样品用乙腈均质提取,二氯甲烷定容。回收率为80.0 %~89.0 % ,相对标准偏差 5.5 %,检出限为0.0063 mg ·kg-1 。[] 2、液相色谱法:王勇等[]用高效液相-二极管阵列检测方法。样品经甲醇提取浓缩后, 用5%氯化钠水溶液及石油醚萃取, 再用二氯甲烷反萃取水相,吹干,定容,采用反向C18色谱柱, 流动相为甲醇/水(体积比32: 68),波长为272nm。结果表明: 在0.1~10.0μg/ mL范围内回归方程为: Y=126.208X- 1.348,相关系数为0. 99998,呈良好的线性关系,方法检出限为0.05mg/kg,平均回收率为79.6%~88.2%,相对标准偏差为2.1%~3.2%。该方法可满足残留分析要求。蒋晖等[]使用的方法是,在果蔬样品用乙腈提取之后过Florisil 和中型氧化铝小柱净化,再用高效液相色谱法测定。本方法的添加回收率在70 %~120 %之间,相对标准偏差2.3 %~15.3 % ,在样品中的最小检出限可达到0.02 mg/ kg。该方法前处理步骤简单, 处理后杂质干扰少, 灵敏度高, 适用性强, 可用于大部分水果和蔬菜等植物组织中吡虫啉药物残留的测定。蔡恩兴[]用二氯甲烷超声波提取毛豆样品,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液-乙腈(70:30,体积比)为流动相,配备Agilent TC-c18柱、高效液相色谱紫外检测器检测(HPLC-UV),外标法定量。实验表明,毛豆样品中吡虫啉添加回收率为84.0%~102.8%,相对标准偏差(n = 6)为6.8%~10.9%,样品中吡虫啉最低检测浓度为0.003mg/kg。 另外,关于吡虫啉残留的检测,有人用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,波长紫外检测器 (240 nm) 进行测定,回收率为91.42%~103.55%[]。有人用饱和氯化钠浸泡样品,乙腈/二氯甲烷 (16/2)(V/V) 萃取,正己烷去杂质。结果表明:在优化条件下,本法测定吡虫啉的线性范围为0.05~5.0μg/mL ,检出限为0.05μg/mL ,平均加标回收率为86.0 % ,其线性方程为y = 93.478 x–0.3104 , r = 0.9999 。[] 2.1

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