蔬菜和水果中有機磷有机氯拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法.docVIP

蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二) ? NY/T 761.1-2004? 第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法 1、范围 本部分规定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p-DDE、p，p-DDE、o，p-DDD、p，p-DDD、o，p-DDT、p，p-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。 本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测。 2、原理 样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。 3试剂与材料 方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。 3、试剂与材料 方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。 3.1 乙腈。 3.2 丙酮，重蒸。 3.3 己烷，重蒸。 3.4 氯化钠，140℃烘烤4h。 3.5 固相萃取柱，弗罗里矽柱(Florisil?)，容积6mL，填充物1 000mg。 3.6 铝箔。 3.7农药标准品，见表1。 表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品 序号 中文名 英文名 纯度 溶剂 组别 1 α-666 α-BHC ≥96％ 正己烷 Ⅰ 2 氯硝胺 dicloran ≥96％ 正己烷 Ⅲ 3 β-666 β-BHC ≥96％ 正己烷 Ⅰ 4 林丹 lindane ≥96％ 正己烷 Ⅱ 5 δ-666 δ-EHC ≥96％ 正己烷 Ⅰ 6 五氯硝基苯 pentachlOtOnitobenzene ≥96％ 正己烷 Ⅱ 7 百菌清 chlorothalonil ≥96％ 正己烷 Ⅲ 8 乙烯菌核利 vinclozolin ≥96％ 正己烷 Ⅱ ? 毒死蜱 chlorpyrilos ≥96％ 正己烷 ? 9 三氯杀螨醇 dicofol ≥96％ 正己烷 Ⅱ 10 三唑酮 triadimefon ≥96％ 正己烷 Ⅲ 11 o，p-DDE o，p-DDE ≥96％ 正己烷 Ⅰ 12 p，p-DDE p，p-DDE ≥96％ 正己烷 Ⅰ 13 o，p-DDD o，p-DDD ≥96％ 正己烷 Ⅰ 14 p，p-DDD p，p-DDD ≥96％ 正己烷 Ⅰ 15 o，p-DDT o，p-DDT ≥96％ 正己烷 Ⅱ 16 p，p-DDT p，p-DDT ≥96％ 正己烷 Ⅰ 17 异菌脲 iprodione ≥96％ 正己烷 Ⅰ 18 甲氰菊酯 fenpropathrin ≥96％ 正己烷 Ⅲ 19 三氟氯氰菊酯 lambda-cyhalothrin ≥96％ 正己烷 Ⅱ 20 氯菊酯 permethrin ≥96％ 正己烷 Ⅲ 21 氰戊菊酯 fenvalerate ≥96％ 正己烷 Ⅲ 22 溴氰菊酯 deltamethrin ≥96％ 正己烷 Ⅲ 3.8 农药标准溶液配制 单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准品，用正己烷稀释，逐一配制成22种农药1 000mg/L单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准Ⅰ作液。 农药混合标准溶液：将22种农药分为3组，按照表1中组别，根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。使用前用正己烷稀释成所需浓度的标准Ⅰ作液。 4、仪器设备 4.1 分析实验室常用仪器设备。 4.2食品加Ⅰ器。 4.3旋涡混合器。 4.4 匀浆机。 4.5 氮吹仪。 4.6 气相色谱仪，配有双电子捕获检测器(ECD)，双塔自动进样器，双毛细管进样口。 5、测定步骤 5.1 试料制备 同第一部分“方法一”。 5.2 提取 同第一部分“方法一”。 5.3 净化 从l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在水80℃浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。 将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷预淋条件化，当