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金纳米棒基甲醛、Hg2+离子传感器的制备与特性研究导师:刘捷老师汇报人:刘广力1. 前言2. 比色甲醛传感器的制备与表征3. 比色Hg2+传感器的制备与表征4. 致谢目录1.1 金纳米棒简要介绍图1. 不同长径比金纳米棒的扫描电镜图片及其对应的紫外-可见吸收光谱 [1]Alkilany A M, L B Thompson, S P Boulos, et alAdv Drug Deliv Rev,2012,64 (2):190-9. 1.2 Principles of LSPR图2. 金纳米棒的表面等离子共振原理示意图 [2]Cao J, T Sun,K T V Grattan.Sensors and Actuators B: Chemical,2014,195:332-351.Part.2 金纳米棒基甲醛传感器的制备与表征甲 醛2. 1 甲醛2.2 甲醛的检测方法比色法简单快捷,测定准确2.3 实 验2.3.1合成Au seed solution28℃,3hNaBH4Au seed solutionHAuCl4,CTABAscorbic acid28℃,24h28℃,10minHAuCl4,CTAB,AgNO3Au NR solution氯化汞溶液氢氧化钠溶液金纳米棒/甲醛溶液2.3.2 甲醛溶液的检测2.4 结果与讨论图4. 金纳米棒溶液的紫外-可见光谱图 图3. 金纳米棒的扫描电镜图片 2.4 结果与讨论图6. 金纳米棒溶液LSTP峰(654nm)出的吸收强度随时间的变化曲线 图5. 金纳米棒溶液对甲醛的响应图谱随时间变化曲线 图7. 对不同浓度甲醛溶液响应平衡后的金纳米棒溶液的紫外-可见吸收光谱图 2.4 结果与讨论2.4 结果与讨论a b图9. 对一定浓度甲醛响应前(a)后(b)的金纳米棒的TEM照片 图8. LSTP峰对甲醛浓度的响应曲线2.4 结果与讨论2.5 结果与讨论图 10 Hg2+加入量的对检测结果的影响2.5 结果与讨论图11 氢氧化钠加入量对检测结果的影响1. 使用种子生长法制备 出了长径比为 粒径较为均一的金纳米棒。2. 使用甲醛作为还原剂,还原Hg2+,制备出一种新型比色测定甲醛溶液浓度的方法。这种方法操作简单,测定结果可以通过肉眼观察,对甲醛浓度的检测极限达到0.2mg/L,在甲醛浓度0.2~1.0mg/L具有线性响应。2.6 本章小结Part 3. 金纳米棒基Hg2+传感器的制备与表征3.1 汞污染3.2 实验Hg2+的检测聚乙烯醇/金纳米棒膜的制备金纳米棒的制备图12. 金纳米棒溶液与聚乙烯醇/金纳米棒复合膜的紫外-可见光谱对比 3.3 结果与讨论(a)(b)图13. 金纳米棒溶液与聚乙烯醇/金纳米棒复合膜的加入抗坏血酸前(a)和加入后(b)的紫外-可见光谱对比图。3.3 结果与讨论图14. 聚乙烯醇/金纳米棒复合膜对不同浓度Hg2+的响应光谱图3.3 结果与讨论3.3 结果与讨论HgCl2+C6H8O6→Hg0+C6H6O6+HCl(1) Hg0+3Au→AuHg (2)图14.汞离子与金纳米棒的反应示意图3.3 结果与讨论图15.金纳米棒/聚乙烯醇复合膜的Abs514nm/Abs664nm对Hg2+的响应曲线图16 聚乙烯醇/金纳米棒复合膜对金属离子的选择性响应图3.3 结果与讨论3.4 结论1.通过种子生长法制备了粒径较为均一的金纳米棒,以聚乙烯醇水凝胶作为主要载体,固定金纳米棒,制备Hg2+传感器。与溶液比色检测方法相比,本方法具有方法简单,检测结果稳定,不受溶液中离子干扰等优点。2. 在还原性介质抗坏血酸存在时,抗坏血酸将溶液中的Hg2+还原为Hg0,与金纳米棒的纵向发生反应,形成金贡齐,引起金纳米棒长径比减小,达到检测溶液中Hg2+的目的,对Hg2+浓度在0~3μM有良好的线性响应性,复合膜的颜色由蓝变红,变化显著,可以达到肉眼直接观察的效果。谢 谢 !目前世界上正大量生产甲醛为化工原料,以甲醛为基本成分的合成树脂广泛应用于塑料工业和化纤工业。其它应用甲醛的重要领域包括建筑材料,杀菌剂,农药,油漆,造纸,印刷等工业,上述化工厂排放出大量的的甲醛污水。耐汗性是家具革的重要使用性能。通常企业为了提高皮革这一性能,采用醛类鞣剂进行必要的处理。然而,问题是,多数醛类鞣剂使用后有一个遗留问题,就是甲醛超标,因此给企业产品市场带来很大影响。甲醛是分子结构最简单、相对分子质量最小的一种有机鞣剂。甲醛鞣革有许多优点,如革色纯白,遇日光不变色,能耐汗液作用等,但甲醛本身的毒性却是不可忽略的,所有的醛鞣产品都有明确的国家标准对其含量进行限制。近年来改性戊二醛、THPS、THPC 和噁唑烷E 成为大家的首选,但是由于毕竟甲醛是中间产物,鞣制中也是因为醛基的介入才使其具有鞣性,越来越多的化料使用者反映
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